[發明專利]鉛離子的檢測方法

有效

• 申請號: 201810739979.2
• 申請日: 2018-07-07
• 公開（公告）號: CN108872112B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 寇瑩瑩;郭麗平;趙倩
• 申請（專利權）人: 北京建筑大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 山東誠杰律師事務所 37265
• 代理人: 王志強;孫廷方

公開了一種鉛離子的檢測方法，檢測方法包括下述步驟：在反應容器中加入四氯金酸溶液攪拌和加熱，當加熱到100℃?108℃時，在反應容器中加入檸檬酸鈉溶液，繼續攪拌加熱第一時刻后停止加熱，持續攪拌至溶液達到室溫，在100 mL溶液中加入1 mL的8?12 mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇單油酸酯溶液攪拌第二時刻后，加入7?9 mL的10 mmol/L十二烷基膦酸的四氫呋喃溶液攪拌第三時刻，然后加入28?32 mmol/L N?(2?羥乙基)哌嗪?N'?2?乙烷磺酸溶液調節pH為7.1?7.3，得到十二烷基膦酸功能化金納米顆粒復合物，所述納米金顆粒復合物在2?6℃的溫度下放入在蒸餾水中形成檢測溶液，在檢測溶液中加入待檢測鉛離子的樣品，攪拌混勻后靜置3?5 min，采用紫外可見分光光度計檢測吸光度，基于吸光度獲得鉛離子濃度。

技術領域

本發明涉及重金屬檢測技術領域，特別是一種鉛離子的檢測方法。

背景技術

鉛離子是已知的具有潛在危害的最有毒的重金屬離子之一，鉛由于其具有優良的延展性、容易加工和抗腐蝕性等特性，所以其廣泛被應用。其主要污染來源為人為來源：汽油、鉛蓄電池、原生鉛冶煉、工業廢水和氣的排放和顏料以及天然來源：地質侵蝕、地殼運動、風化等，這使得其污染已經十分嚴重了。鉛離子是一種有毒的持久性重金屬離子，其主要化學特性是形成有機金屬化合物、螯合物、有機配位體和參加氧化還原反應等。重金屬與生物體內或水中的給電子體發生反應，這個反應通常是不可逆的。這些可持續有害物質可以通過大氣、土壤、水、食物鏈和食物網進入人體并不易代謝且在生物體內累積，之后會從中逐漸放出，通過血液傳輸并擴散到全身，產生非常嚴重的累積毒性。

高選擇性和靈敏度定量檢測Pb²⁺的需求仍然是一個具有挑戰性的技術問題。傳統的分析技術，包括原子發射光譜法、原子吸收光譜法和質譜法等，已被用于Pb²⁺分析。然而，大多數這些技術需要昂貴的儀器或復雜的程序，這使得檢測非常的不方便，耗時且不適合現場檢測和便攜式使用。為了解決這些問題，一些新興的測量已被用來檢測Pb²⁺的水平，如試紙檢測法、比色法、酶聯免疫法等。這些技術在檢測鉛離子方面表現出良好的性能，但是這其中大部分檢測方法的檢出限比較高，靈敏度比較低。只能實現定性檢測或半定量檢測。

納米金是微小的金的顆粒，其直徑范圍為1-100nm，在水中通常以溶膠形式存在其顏色為酒紅色，粒徑越大，顏色越深。納米金顆粒是開發比色傳感系統的良好顯色劑，因為納米金具有很高的消光系數，比有機染料分子高3-5個數量級,納米金還具有表面等離子體共振功能，致使其吸收光譜在波長為520nm左右會出現一個表面等離子共振峰。功能化的金納米粒子可用于檢測鉛離子。

專利文獻1公開了一種快速檢測鉛離子的納米金比色法；將十二氫十二硼酸鹽溶液迅速加入氯金酸溶液中，攪拌均勻，得到酒紅色的AuNPs-B12H122-溶液；其中，加入的十二氫十二硼酸鹽與氯金酸的摩爾比為0.1～1：1，所述的十二氫十二硼酸鹽為Na2B12H12、K2B12H12、Cs2B12H12中的一種；AuNPs-B12H122-溶液中納米金的濃度為0.8～2.2nmol/L。該專利利用硼簇化合物直接原位生成納米金，合成步驟簡單，反應條件溫和，對Pb2+能夠通過顏色變化進行檢測，但該專利檢出限比較高，檢測限達到60nmol/L，靈敏度還不夠，加入鉛離子樣品的檢測時間仍然較長。

專利文獻2公開了一種鉛離子比色檢測探針及其應用方法，將氯金酸的水溶液與谷胱苷肽按物質的量比為6∶1配成水溶液混合攪拌，并用1M的氫氧化鈉溶液將混合溶液的pH值調節至7.0，然后在混合溶液中加入新配制的硼氫化鈉冰水溶液2mg/1mL并劇烈攪拌，混合溶液在攪拌條件下持續反應12小時，離心除去未反應物質后重新分散，該專利利用谷胱苷肽功能化的納米金顆粒為鉛離子比色檢測探針對Pb2+進行檢測，但該專利檢出限比較高，檢測限達到100nmol/L，靈敏度還不夠，加入鉛離子樣品的檢測時間仍然較長。

在背景技術部分中公開的上述信息僅僅用于增強對本發明背景的理解，因此可能包含不構成在本國中本領域普通技術人員公知的現有技術的信息。