[發明專利]鉛離子的檢測方法

有效

• 申請號: 201810739979.2
• 申請日: 2018-07-07
• 公開（公告）號: CN108872112B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 寇瑩瑩;郭麗平;趙倩
• 申請（專利權）人: 北京建筑大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 山東誠杰律師事務所 37265
• 代理人: 王志強;孫廷方

1.一種鉛離子的檢測方法，其包括下述步驟：

第一步驟(S1)，反應容器的底部布置加熱單元，反應容器的頂部連接冷凝管，冷凝管的外層充入冷凝水，在反應容器中加入四氯金酸溶液攪拌和加熱，當加熱到100℃-108℃時，在反應容器中加入檸檬酸鈉溶液，繼續攪拌加熱第一時刻后停止加熱，持續攪拌至溶液達到室溫，其中，四氯金酸和檸檬酸鈉的質量比處于預定范圍使得所述溶液含有16-32納米粒徑的納米金顆粒，

第二步驟(S2)，在100mL溶液中加入1mL的8-12mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇單油酸酯溶液攪拌第二時刻后，加入7-9mL的10mmol/L十二烷基膦酸的四氫呋喃溶液攪拌第三時刻，然后加入28-32mmol/L N-(2-羥乙基)哌嗪-N'-2-乙烷磺酸溶液調節pH為7.1-7.3，放置35-39℃恒溫箱溫育10-12小時后，多次離心分離未反應的十二烷基膦酸和聚氧乙烯去水山梨醇單油酸酯后得到十二烷基膦酸功能化金納米顆粒復合物，所述納米金顆粒復合物在2-6℃的溫度下放入在蒸餾水中形成檢測溶液，其中，第三時刻長于第二時刻，納米金顆粒復合物的粒徑為26-40納米，

第三步驟(S3)，在檢測溶液中加入待檢測鉛離子的樣品，攪拌混勻后靜置3-5min，采用紫外可見分光光度計檢測吸光度，基于吸光度獲得鉛離子濃度，其中，采用紫外可見分光光度計測得不同濃度鉛離子對應的吸光度，獲得基于吸光度的鉛離子濃度曲線，通過測量的吸光度得到相應的樣品的鉛離子的濃度。

2.根據權利要求1所述的鉛離子的檢測方法，其特征在于，第一步驟(S1)中，所述預定范圍為1:5至1:6，溶液中納米金濃度為1.5-1.8nmol/L。

3.根據權利要求1所述的鉛離子的檢測方法，其特征在于，第一步驟(S1)中，用酸溶液浸泡反應容器1.5-2.5小時，清洗干凈后在鼓風干燥箱中烘干，反應容器的底部布置水浴鍋。

4.根據權利要求1所述的鉛離子的檢測方法，其特征在于，第一步驟(S1)中，反應容器為圓底玻璃容器，所述四氯金酸溶液為質量比為0.2％的四氯金酸5mL和90mL蒸餾水混合形成，檸檬酸鈉溶液中含有質量比為1％的檸檬酸鈉5mL，第一時刻為2-4min。

5.根據權利要求1所述的鉛離子的檢測方法，其特征在于，第一步驟(S1)中，采用磁力攪拌單元攪拌，當冷凝管內層出現回流，在反應容器中加入檸檬酸鈉溶液。

6.根據權利要求1所述的鉛離子的檢測方法，其特征在于，第二步驟(S2)中，在100mL溶液中加入1mL的10mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇單油酸酯溶液攪拌5-6min后，加入8mL的10mmol/L十二烷基膦酸的四氫呋喃溶液攪拌10-12min，然后加入28-32mmol/L N-(2-羥乙基)哌嗪-N'-2-乙烷磺酸溶液調節pH為7，放置37℃恒溫箱溫育12小時后，至少兩次離心分離未反應的十二烷基膦酸和聚氧乙烯去水山梨醇單油酸酯后得到十二烷基膦酸功能化金納米顆粒復合物，納米金顆粒復合物在4℃的溫度下放入在蒸餾水中形成檢測溶液，其中，納米金顆粒復合物的粒徑為28-32納米。

7.根據權利要求1所述的鉛離子的檢測方法，其特征在于，第二步驟(S2)中，在100mL溶液中加入1mL的10mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇單油酸酯溶液攪拌5-6min后，然后加入1.5mL的6mmol/L丙二醇丁醚醋酸酯溶液攪拌5-6min,然后加入8mL的10mmol/L十二烷基膦酸的四氫呋喃溶液攪拌10-12min，然后加入28-32mmol/L N-(2-羥乙基)哌嗪-N'-2-乙烷磺酸溶液調節pH為7，放置37℃恒溫箱溫育12小時后，至少兩次離心分離未反應的十二烷基膦酸、聚氧乙烯去水山梨醇單油酸酯和/或丙二醇丁醚醋酸酯后得到十二烷基膦酸功能化金納米顆粒復合物，納米金顆粒復合物在4℃的溫度下放入在蒸餾水中形成檢測溶液，其中，納米金顆粒復合物的粒徑為28-30納米。