[發(fā)明專利]一種中間體1-溴-4-苯基丁烷的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810739346.1 | 申請日： | 2018-07-06 |
| 公開（公告）號： | CN108911948A | 公開（公告）日： | 2018-11-30 |
| 發(fā)明（設計）人： | 楊程飛揚;陳華奇 | 申請（專利權）人： | 楊程飛揚 |
| 主分類號： | C07C22/04 | 分類號： | C07C22/04;C07C17/16;B01J31/18;B01J27/24 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 241000 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯基丁醇 苯基丁烷 氫溴酸 氨水 亞磷酸 質量比 收率 催化劑 合成 后處理 產(chǎn)品純度 傳統(tǒng)使用 合成工藝 三聚氰胺 炭化現(xiàn)象 溴代產(chǎn)物 溴代反應 摩爾比 濃硫酸 配比 雜酸 溴代 | ||
1.一種中間體1-溴-4-苯基丁烷的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
步驟1、在250m1三口燒瓶中依次加入4-苯基丁醇10g,氫溴酸44g，POM-C3N4催化劑2g，此時體系呈淡黃色，機械攪拌，避光反應，加熱至回流12h；
步驟2、反應結束后，體系呈黃色粘稠狀，冷卻至室溫，用飽和Na2CO3溶液調節(jié)體系pH=7，攪拌30min，分液后，用二氯甲烷萃取有機相，至水層呈無色透明；
步驟3、將上述萃取相用無水硫酸鈉干燥后，旋蒸除卻二氯甲烷，得淡黃色產(chǎn)物1-溴-4-苯基丁烷。
2.根據(jù)權利要求1所述一種中間體1-溴-4-苯基丁烷的合成方法，其特征在于
所述的POM-C3N4催化劑制備方法如下：
步驟1、稱取20g三聚氰胺粉末置于氧化鋁坩堝，升溫速率5℃/min，升溫至550℃保溫3h，冷卻室溫研磨后得到C3N4粉末；
步驟2、將50mmol亞磷酸溶于70ml水中，然后加入105mmol氨水，將溶液加熱至沸，向溶液中少量多次加入100mmol MoO3，粉末溶解后過濾；
步驟3、濾液煮沸蒸發(fā)使之體積濃縮至20ml，然后冷卻至室溫;
過濾收集粉末狀晶體，采用10ml冰水多次洗滌后在空氣中干燥得到P2Mo5；
步驟4、將0.5g C3N4粉末加入到20ml甲醇中，超聲10h得到均勻分散的層狀C3N4；
步驟5、稱取0.1gP2Mo5分別溶于10毫升甲醇，溶解后將其逐滴加入到C3N4懸濁液中，攪拌2小時后，在10000r/min的速度下離心得到復合物；
步驟6、將上述離心復合物用甲醇洗滌，在70℃干燥10小時，之后在馬弗爐里200℃保持4小時，得到POM-C3N4復合催化劑。
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