[發(fā)明專利]一種二氧化鈦材料、其制備方法及負(fù)載型鈀催化劑

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810738500.3
• 申請(qǐng)日: 2018-07-06
• 公開（公告）號(hào): CN108906134A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高勇軍;張湘杰;張紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J32/00
• 分類號(hào): B01J32/00;B01J21/06;B01J23/44;C07C45/00;C07C49/403;C01G23/053
• 代理公司: 石家莊國(guó)域?qū)＠虡?biāo)事務(wù)所有限公司 13112
• 代理人: 黃慧慧;蘇艷肅

1.一種二氧化鈦材料的制備方法，其特征在于，按重量份計(jì)，將5~6份的硼酸溶于10~11份的無(wú)水乙醇中，再向其中加入10~11份的鈦酸四丁酯，并攪拌均勻，得到混合溶液；將所得混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中并密封，于175~185℃下反應(yīng)23~25h；冷卻后，經(jīng)固液分離得到白色預(yù)制物；之后將所得預(yù)制物在100~300份沸水中煮1~2h，固液分離、干燥后得到二氧化鈦材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦材料的制備方法，其特征在于，將5重量份的硼酸分散于10重量份無(wú)水乙醇中，然后加入10重量份的鈦酸四丁酯，得到混合溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦材料的制備方法，其特征在于，將白色預(yù)制物在100~300份沸水中煮1~2h后，采用過(guò)濾進(jìn)行固液分離，所述過(guò)濾為趁熱抽濾，所述干燥為室溫下真空干燥。

4.一種采用權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的二氧化鈦材料的制備方法得到的二氧化鈦材料。

5.一種權(quán)利要求4所述的二氧化鈦材料在催化劑載體方面的應(yīng)用。

6.一種負(fù)載型鈀催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（a）制備二氧化鈦載體材料：按重量份計(jì)，將5~6份的硼酸溶于10~11份的無(wú)水乙醇中，再向其中加入10~11份的鈦酸四丁酯，并攪拌均勻，得到混合溶液；將所得混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中并密封，于175~185℃下反應(yīng)23~25h；冷卻后，經(jīng)固液分離得到白色預(yù)制物；之后將所得預(yù)制物在100~300份沸水中煮1~2h，固液分離、干燥后得到二氧化鈦載體材料；

（b）將質(zhì)量比為 35∶1~350∶1的二氧化鈦載體材料與乙酰丙酮鈀混合，研磨均勻后，將該混合物在氮?dú)鈿夥障掠?18℃~122℃下加熱4~5h，之后將氣氛切換為氫氣，保持30min~45min，降溫后即可得到負(fù)載型鈀催化劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的負(fù)載型鈀催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（a）中，將白色預(yù)制物在100~300份沸水中煮1~2h后，采用過(guò)濾進(jìn)行固液分離，所述過(guò)濾為趁熱抽濾，所述干燥為室溫下真空干燥。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的負(fù)載型鈀催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（b）中，將二氧化鈦載體材料與乙酰丙酮鈀的混合物在氮?dú)庵幸?0℃/min的升溫速率加熱至120℃保持4h后，將氣氛切換至氫氣，繼續(xù)保持30min，降溫后即可得到負(fù)載型鈀催化劑。

9.一種采用權(quán)利要求6、7或8中所述的負(fù)載型鈀催化劑的制備方法得到的負(fù)載型鈀催化劑。

10.一種權(quán)利要求9所述的負(fù)載型鈀催化劑在苯酚加氫制備環(huán)己酮反應(yīng)中的應(yīng)用。