[發明專利]一種糖改性聚硅氧烷的制備方法

在審

• 申請號: 201810737136.9
• 申請日: 2018-07-06
• 公開（公告）號: CN109054021A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 翁松青
• 申請（專利權）人: 福建拓烯新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G77/08
• 分類號: C08G77/08;C08G77/28;C08G77/392
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 齊勝杰

本發明涉及改性聚硅氧烷技術領域，具體涉及一種糖改性聚硅氧烷的制備方法。本發明將葡萄糖和結構通式為CH₂＝CHCH₂O(CH₂CH₂O)_nH的烯丙基類化合物在催化劑和加熱下進行反應后，再經后處理得到烯丙基醚葡萄糖苷；將巰丙基甲基二甲氧基硅烷在水中水解后與六甲基二硅氧烷和八甲基環四硅氧烷在催化劑下反應，處理后得到巰丙基聚硅氧烷；將烯丙基醚葡萄糖苷、巰丙基聚硅氧烷在光引發劑下紫外光照射3?15分鐘后，得到葡萄糖改性聚硅氧烷。本發明中的葡萄糖改性聚硅氧烷具有生物相容性、生物降解性和親水親油性，能作為表面活性劑應用。

技術領域

本發明涉及改性聚硅氧烷領域，具體涉及一種糖改性聚硅氧烷的制備方法。

背景技術

聚硅氧烷表面活性劑具有低表面張力、毒性低、耐高低溫、潤濕和鋪展性好等優點，具有廣泛的用途。葡萄糖具有良好的生物相容性和生物降解性。因此，將葡萄糖和聚硅氧烷結合在一起的葡萄糖改性聚硅氧烷具有較好的生物相容性、生物可降解性和表面活性。

中國發明專利CN102492147公開了一種含烷基和糖苷基的硅氧烷的制備方法。該發明將烯丙基糖苷與端烯烴和含氫硅油一起反應，得到表面張力為21-24mN/m的改性聚硅氧烷。

申請號為CN103354822A的中國發明申請專利使用具有仲氨基的聚硅氧烷-亞烴基氨基亞烴基多嵌段共聚物與糖酸或其分子內脫水環狀產物反應，獲得聚硅氧烷-N,N-二亞烴基糖改性的多嵌段共聚物，并公開了其在表面處理劑、涂料、化妝品、表面活性劑中的應用。

中國發明專利CN103772708B公開了一種糖基改性聚硅氧烷有機硅柔軟劑的制備方法，將γ-縮水甘油醚氧丙基甲基二烷氧基硅烷與八甲基環四硅氧烷反應后再與N,N-二甲基-N’-糖?；?1,3-丙二胺反應，得到半透明糖基改性聚硅氧烷乳液。

發表于2010年(第十一屆)國際表面活性劑和洗滌劑會議的論文《葡糖酰胺基聚硅氧烷表面活性劑的合成、表征及表面活性》報道了葡萄糖內酯與氨丙基硅油進行開環制備葡糖酰胺基聚硅氧烷表面活性劑的方法，并研究其水溶液的表面活性。

但是以上兩種方法，不論是氨基開環環氧基團還是氨基開環葡萄糖內酯，反應活性都比較高，難控制。

發明內容

(一)要解決的技術問題

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種糖改性聚硅氧烷的制備方法。

(二)技術方案

為了實現上述目的，本發明采用如下方案：

一種葡萄糖改性聚硅氧烷的制備方法，包括以下步驟：

S1：將葡萄糖和結構通式為CH₂＝CHCH₂O(CH₂CH₂O)_nH的烯丙基類化合物在催化劑、100-130℃和300-600mmHg的壓力下反應2-8h后加入NaOH固體顆粒，中和至pH7-8，趁熱過濾，再用活性炭吸附脫色后進行減壓蒸餾，得到烯丙基醚葡萄糖苷，式中n＝0、1或2；

S2：在容器中加入去離子水，在冰水浴冷卻下，緩慢滴加巰丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加完后加熱至60℃反應2h，減壓蒸餾得到巰丙基硅氧烷預聚物；

S3：將巰丙基硅氧烷預聚物、八甲基環四硅氧烷和六甲基二硅氧烷作為反應原料，添加酸性白土為催化劑，在90-120℃下反應2-5h；過濾除去酸性白土，100-130℃，低于10mmHg的負壓下減壓蒸餾，得到巰丙基聚硅氧烷；