[發明專利]一種糖改性聚硅氧烷的制備方法

在審

• 申請號: 201810737136.9
• 申請日: 2018-07-06
• 公開（公告）號: CN109054021A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 翁松青
• 申請（專利權）人: 福建拓烯新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G77/08
• 分類號: C08G77/08;C08G77/28;C08G77/392
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 齊勝杰

1.一種葡萄糖改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：將葡萄糖和結構通式為CH₂＝CHCH₂O(CH₂CH₂O)_nH的烯丙基類化合物在催化劑、100-130℃和300-600mmHg的壓力下反應2-8h后加入NaOH固體顆粒，中和至pH7-8，趁熱過濾，再用活性炭吸附脫色后進行減壓蒸餾，得到烯丙基醚葡萄糖苷，式中n＝0、1或2；

S2：在容器中加入去離子水，在冰水浴冷卻下，緩慢滴加巰丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加完后加熱至60℃反應2h，減壓蒸餾得到巰丙基硅氧烷預聚物；

S3：將步驟S2制得的巰丙基硅氧烷預聚物、八甲基環四硅氧烷和六甲基二硅氧烷，添加酸性白土為催化劑，在90-120℃下反應2-5h；過濾除去酸性白土，100-130℃，低于10mmHg的負壓下減壓蒸餾，得到巰丙基聚硅氧烷；

S4：以步驟S1制得的烯丙基醚葡萄糖苷和步驟S4制得的巰丙基聚硅氧烷作為反應原料，加入反應原料質量30±2wt％的異丙醇，加入光引發劑，在常溫常壓下，紫外光照射3-15分鐘后蒸除異丙醇，得到葡萄糖改性聚硅氧烷。

2.根據權利要求1所述的葡萄糖改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：步驟S1中所述葡萄糖和烯丙基類化合物的摩爾比為1:1.05-1.5。

3.根據權利要求1所述的葡萄糖改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：步驟S1中所述催化劑為對甲苯磺酸和苯磺酸中的一種，使用量為葡萄糖質量的1-10％。

4.根據權利要求1所述的葡萄糖改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：步驟S2中所述巰丙基甲基二甲氧基硅烷和去離子水的質量比為0.6-0.8:1。

5.根據權利要求1所述的葡萄糖改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：步驟S3中所述巰丙基硅氧烷預聚物、八甲基環四硅氧烷、六甲基二硅氧烷的質量比為1:0.5-3:0.05-0.2。

6.根據權利要求1所述的葡萄糖改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：步驟S3中所述酸性白土的添加量為巰丙基硅氧烷預聚物、八甲基環四硅氧烷與六甲基二硅氧烷質量總和的2-4wt％。

7.根據權利要求1所述的葡萄糖改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：步驟S4中所述烯丙基醚葡萄糖苷和巰丙基聚硅氧烷的摩爾比為1.05-1.1:1。

8.根據權利要求1所述的葡萄糖改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：步驟S4中所述光引發劑選自安息香、安息香雙甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚和安息香丁醚中的一種或幾種，使用量為烯丙基醚葡萄糖苷和巰丙基聚硅氧烷質量總和的2-5％。

9.根據權利要求1所述的葡萄糖改性聚硅氧烷的制備方法，其特征在于：所述步驟S4中紫外光主波長365nm，強度80-120W/cm。