[發明專利]一種鹽酸地芬諾酯的合成方法在審
| 申請號： | 201810734228.1 | 申請日： | 2018-07-06 |
| 公開（公告）號： | CN108912041A | 公開（公告）日： | 2018-11-30 |
| 發明（設計）人： | 徐元;郭海波;張鳳;謝芝麗;李海劍 | 申請（專利權）人： | 鄭州明澤醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D211/64 | 分類號： | C07D211/64 |
| 代理公司： | 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111 | 代理人： | 李秋紅 |
| 地址： | 450000 河南省鄭州市高新區*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 地芬諾酯 鹽酸地芬諾酯 起始原料 鹽酸鹽 游離堿 甲苯 粗品 精制 洗滌 合成 溴乙基二苯乙腈 哌啶甲酸乙酯 生產周期 堿性水溶液 析出 產品品質 合成鹽酸 結晶容器 鹽酸溶液 蒸汽加熱 反應器 精制品 溶劑 乙醇 苯基 催化劑 過濾 冷卻 | ||
1.一種鹽酸地芬諾酯的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步驟：
a、以溴乙基二苯乙腈和4-苯基-4-哌啶甲酸乙酯為起始原料，以甲苯為溶劑，以堿為催化劑；
所述溴乙基二苯乙腈和4-苯基-4-哌啶甲酸乙酯二者加入的質量比為1.2～1.4：1；所述溶劑甲苯與4-苯基-4-哌啶甲酸乙酯二者加入的質量比為1.1～1.3:1；所述堿與4-苯基-4-哌啶甲酸乙酯二者加入的質量比為1.4～1.6:1；
b、首先將原料溴乙基二苯乙腈和4-苯基-4-哌啶甲酸乙酯加入反應器中，然后加入溶劑甲苯和堿進行蒸汽加熱，控制反應溫度為120±5℃，反應時間為2～3h；
c、反應結束后，將所得反應液采用堿性水溶液進行洗滌，充分洗滌后得到地芬諾酯游離堿；
d、將步驟c得到的地芬諾酯游離堿置于結晶容器中，然后加入鹽酸溶液進行充分攪拌，析出固體；將所得固體自然冷卻至室溫，冷卻后過濾，所得濾餅真空干燥，干燥后得到地芬諾酯鹽酸鹽粗品；
e、將步驟d所得地芬諾酯鹽酸鹽粗品采用乙醇進行2～3次精制，精制后得到鹽酸地芬諾酯精制品。
2.根據權利要求1所述的鹽酸地芬諾酯的合成方法，其特征在于：步驟a中所述堿為氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鋇、哌啶和氫氧化四乙胺中的任一種。
3.根據權利要求1所述的鹽酸地芬諾酯的合成方法，其特征在于：步驟c中所述堿性水溶液為碳酸氫鈉飽和溶液、碳酸氫鉀飽和溶液、碳酸鉀飽和溶液、氫氧化鈉飽和溶液和氫氧化鉀飽和溶液中的任一種。
4.根據權利要求1所述的鹽酸地芬諾酯的合成方法，其特征在于：步驟d所述鹽酸溶液的濃度為2～6mol/L。
5.根據權利要求1所述的鹽酸地芬諾酯的合成方法，其特征在于：步驟d中所述鹽酸溶液與4-苯基-4-哌啶甲酸乙酯二者加入的體積質量比為1.5～4.5L：1kg。
6.根據權利要求1所述的鹽酸地芬諾酯的合成方法，其特征在于：步驟d中所述真空干燥時控制真空度為0.1MPa，干燥溫度為50℃，干燥時間為8～10h。
7.根據權利要求1所述的鹽酸地芬諾酯的合成方法，其特征在于：步驟e中乙醇的用量為鹽酸地芬諾酯粗品體積的2～6倍。
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