[發(fā)明專利]一種中間體4-苯基丁醇的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810733661.3 | 申請日： | 2018-07-06 |
| 公開（公告）號： | CN108586202B | 公開（公告）日： | 2021-09-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 徐步斌;鄺鵬福;楊程飛揚;陳華奇 | 申請（專利權(quán)）人： | 江西力田維康科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C33/20 | 分類號： | C07C33/20;C07C29/147;B01J31/22;B01J27/24 |
| 代理公司： | 北京繪聚高科知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11832 | 代理人： | 陳衛(wèi) |
| 地址： | 335400*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 中間體 苯基 丁醇 合成 方法 | ||
1.一種中間體4-苯基丁醇的合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
步驟1、在250m1四口燒瓶中加入0.5g Fe-N/C催化劑0.8g NaBH4和30ml四氫呋喃，機械攪拌，緩慢加熱至60℃，保溫15min；
步驟2、向上述體系加入3.0g 4-苯基丁酸，在此溫度下恒溫反應(yīng)15min，滴加10ml 2.4gI2的四氫呋喃溶液，體系逐漸呈乳白色，并產(chǎn)出大量氣泡，保溫反應(yīng)5h；
步驟3、反應(yīng)完全后用5m1 3mol/L的HCl中止反應(yīng)，此時上層黃色有機液，下層白色固體，攪拌15min后將剩余反應(yīng)液傾倒于單口燒瓶中，旋蒸除去四氫呋喃后呈橙色；
步驟4、加入30ml二氯甲烷溶解后，抽濾得淡黃色濾液，依次用飽和食鹽水和去離子水洗滌，磁力攪拌條件下用無水氯化鈣除水和少量硫代硫酸鈉除碘，得無色透明有機液，旋蒸除卻溶劑，得到淡黃色透明液體4-苯基丁醇；
所述的Fe-N/C催化劑制備方法如下：
步驟1、將0.25mmol四吡啶吩嗪超聲分散于25mlN，N-二甲基甲酰胺溶劑中，命名為溶液A；
步驟2、0.35mmol硫酸亞鐵溶解在10m1N，N-二甲基甲酰胺溶劑中，稱為溶液B；
步驟3、在強力攪拌下，將溶液B緩慢滴加到溶液A中，15min滴加完畢形成紅色混合溶液；
步驟4、再攪拌30min后，轉(zhuǎn)移到烘箱中160℃反應(yīng)12h，然后離心分離，用二氯甲烷洗滌三次，60℃真空干燥24h，得紅色前驅(qū)物粉末樣品；
步驟5、將干燥后的前驅(qū)粉末物置于管式爐中的，氫氣氣氛，分別在600，650，700和750℃條件下鍛燒1h，加熱速率30℃/min；
步驟6、熱解之后的樣品經(jīng)6M鹽酸在45℃條件下處理24 h后，蒸餾水洗滌至中性，60℃真空干燥一夜，得到Fe-N/C催化劑。
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