[發明專利]甲烷部分氧化制氫的透氧-透氫-反應三效管狀膜反應器的制備方法有效
| 申請號： | 201810732020.6 | 申請日： | 2018-07-05 |
| 公開（公告）號： | CN108745263B | 公開（公告）日： | 2020-02-07 |
| 發明（設計）人： | 孟波;孟秀霞;王曉斌;莊淑娟;譚小耀;劉少敏 | 申請（專利權）人： | 山東理工大學 |
| 主分類號： | B01J19/24 | 分類號： | B01J19/24 |
| 代理公司： | 37280 淄博啟智達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) | 代理人： | 王燕 |
| 地址： | 255086 山東省淄*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 管狀膜 甲烷部分氧化 反應器 石英管 透氫膜 制備 致密陶瓷透氧膜 鎳催化劑 致密陶瓷 三效 制氫 密封 無機膜反應器 同一反應器 產物分離 反應平衡 方向移動 甲烷反應 深度氧化 一端密封 氫氣 一氧化碳 密封頭 裝填 夾層 甲烷 外部 | ||
1.一種甲烷部分氧化制氫的透氧-透氫-反應三效管狀膜反應器的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）制備管狀致密陶瓷透氧膜和直徑大于管狀致密陶瓷透氧膜的管狀致密陶瓷透氫膜；
（2）制備以管狀致密陶瓷透氧膜原料和管狀致密陶瓷透氫膜原料混合后物料為載體的鎳催化劑；
（3）將管狀致密陶瓷透氫膜套裝在管狀致密陶瓷透氧膜的外部，一端安裝到第一密封頭上，構成管狀致密陶瓷透氧膜在內，管狀致密陶瓷透氫膜在外的夾套式部件；并將鎳催化劑裝填在管狀致密陶瓷透氫膜和管狀致密陶瓷透氧膜形成的夾層中，管狀致密陶瓷透氫膜、管狀致密陶瓷透氧膜、鎳催化劑一起構成反應器核心部件；
（4）將石英管套裝在反應器核心部件的外部，石英管一端安裝到第一密封頭上；再將石英管與反應器核心部件的另一端采用第二密封頭進行密封，構成甲烷部分氧化制氫的透氧-透氫-反應三效管狀膜反應器；
空氣入口和滲余氣出口連接管狀致密陶瓷透氧膜，甲烷入口和一氧化碳出口連接管狀致密陶瓷透氫膜和管狀致密陶瓷透氧膜形成的管間夾層；氫氣出口連接管狀致密陶瓷透氫膜與石英管形成的管間夾層，通過真空泵收集純氫；
所述的管狀致密陶瓷透氧膜的原料為La1-xCaxFeO3、La1-xSrxCo1-yFeyO3、SDC、GDC或YSZ，其粒度為0.01-100微米；
所述的管狀致密陶瓷透氫膜的原料為SrCe1-xMxO3、BaCe1-xMxO3、Nd5.5W0.5Mo0.5O11.25-δ、SrCe1-xMxO3-Sr1-xYxTiO3粉體或SrCe1-xMxO3-Ce1-xMxO2粉體，其粒度為0.01-100微米，其中M為Y、Yb、Tb、Eu、Nd或Sm。
2.根據權利要求1所述的甲烷部分氧化制氫的透氧-透氫-反應三效管狀膜反應器的制備方法，其特征在于：管狀致密陶瓷透氧膜的內徑為1.0-2.5mm，厚度為0.5-1.5mm；管狀致密陶瓷透氫膜的內徑為10.0-16.0mm，厚度為1.0-2.0mm。
3.根據權利要求1所述的甲烷部分氧化制氫的透氧-透氫-反應三效管狀膜反應器的制備方法，其特征在于：管狀致密陶瓷透氧膜和管狀致密陶瓷透氫膜的制備方法均包括管狀陶瓷粉體成型和管狀陶瓷坯體燒結。
4.根據權利要求3所述的甲烷部分氧化制氫的透氧-透氫-反應三效管狀膜反應器的制備方法，其特征在于：管狀陶瓷粉體成型采用擠出成型工藝，即將陶瓷粉體分散到聚醚砜的甲基吡咯烷酮溶液中充分攪拌得到成膜液；再用擠出機將成膜液擠出得到管狀陶瓷坯體。
5.根據權利要求3所述的甲烷部分氧化制氫的透氧-透氫-反應三效管狀膜反應器的制備方法，其特征在于：管狀陶瓷坯體燒結是以5℃/min的升溫速率升溫至1200-1600℃，保溫3-8h；以5℃/min的降溫速率降溫至600-800℃，再自然降溫至室溫。
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