[發明專利]一種萃取法制備高純鑭的工藝

有效

• 申請號: 201810731926.6
• 申請日: 2018-07-05
• 公開（公告）號: CN108893625B
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發明（設計）人: 鐘學明;李艷容;徐玉娜
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/38
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 馬彩鳳

本發明一種萃取法制備高純鑭的工藝，以3N工業級氯化鑭水溶液為料液，P204?TBP為復合萃取劑,具體分餾萃取分離NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe、分餾萃取分離NaMgCaBaPbZn/La、分餾萃取分離La/CePrNdAlSmFe，以及反萃段1和反萃段2五個步驟組成。通過本工藝的實施，能順利實現鑭與鈰、鐠、釹、釤、鐵、鋁、鋅、鉛、鋇、鈣、鎂、鈉等金屬元素的分離，高純氯化鑭溶液的相對純度為99.9991%～99.9998%。本發明具有工藝流程短，試劑消耗少，生產成本低，氯化鑭產品的純度高，鑭的收率高等特點。

技術領域

本發明涉及一種萃取法制備高純鑭的工藝，具體以3N工業級氯化鑭水溶液為料液，P204-TBP為復合萃取劑，分餾萃取流程實現目標元素鑭與鈰、鐠、釹、釤、鐵、鋁、鋅、鉛、鋇、鈣、鎂、鈉等金屬雜質元素的分離，制備相對純度為99.9991％～99.9998％的氯化鑭。本發明屬于分餾萃取法制備高純氯化鑭的技術領域。

背景技術

隨著科學技術的日益發展，對高純鑭產品的需求日益增加。純度≥99.999％氯化鑭不僅是重要的高純鑭產品，而且是制備其他高純鑭產品的基礎原料之一。例如，以高純氯化鑭溶液為鑭源，用碳酸氫銨沉淀可以獲得高純碳酸鑭，經灼燒則可獲得高純氧化鑭；電解無水高純氯化鑭或熱還原高純氧化鑭可以制得高純金屬鑭。高純氧化鑭和高純金屬鑭，在諸多領域有極其重要的用途。

1989年，申請號為89103773.X的中國專利提出：以中釔富鑭為稀土原料，經過環烷酸萃取分組，繼之P507三出口分離鑭釔混合稀土，可以獲得純度為4N級(99.99％)鑭產品。申請號為89103773.X的主要技術內容分別為鑭釔與其他稀土元素之間的分離、以及鑭與釔之間的分離。

2007年，申請號為200710019946.2的中國專利提出：以鑭富集物為鑭原料，采用超聲波分餾萃取法，在硝酸體系中經過TBP萃取分離、以及固體吸附劑除雜，可以制備純度為4N級(99.99％)鑭產品。申請號為200710019946.2的主要分離技術內容為鑭與鐠釹的分離、吸附劑(活性炭或離子交換樹脂)吸附除雜(具體吸附除去哪些雜質，原文不詳)。

2013年，申請號為201310686894.X的中國專利提出：以2N級鑭化合物為鑭原料，采用皂化串級萃取法，在鹽酸體系中經過P507萃取實現鈣與鑭分離，可以制備純度為99.9995％的鑭產品。申請號為201310686894.X的主要分離技術內容為鑭與鈣的分離。

2017年，申請號為201710797893.0的中國專利提出：以氯化鑭為鑭原料，采用超聲萃取法，在鹽酸體系中經過1,2,5-噻重氮-3,4硫醇改性的P507有機相萃取鑭，繼之草酸反萃鑭，可以制備純度為99.999％的鑭產品。申請號為201710797893.0的主要分離技術內容為鑭與難萃取雜質(具體有哪些難萃取雜質，原文不詳)的分離。

實際上，5N級鑭產品的制備，關鍵分離技術包括鑭與稀土元素雜質的分離(主要稀土雜質為鈰、鐠和釹)，以及鑭與非稀土金屬元素雜質(主要非稀土雜質為鐵、鋁、鋅、鉛、鋇、鈣、鎂、鈉)。現有制備5N級鑭產品的技術方案，鑭與稀土雜質的分離、鑭與非稀土金屬元素雜質的分離，需要若干不同分離流程來實現。因此，現有5N級鑭產品的制備，存在流程多，工藝復雜，成本高等不足。

本發明針對制備5N級鑭產品現有技術所存在的不足，建立了一種簡便而高效的分離工業3N級氯化鑭溶液中鈰、鐠、釹、釤、鐵、鋁、鋅、鉛、鋇、鈣、鎂、鈉等雜質的方法，在一個分離流程中制備5N級氯化鑭溶液。

發明內容

本發明一種萃取法制備高純鑭的工藝針對現有制備5N級高純級氯化鑭的不足，提供一種從3N工業級氯化鑭料液中制備5N級氯化鑭的方法。