[發明專利]一種萃取法制備高純鑭的工藝有效
| 申請號： | 201810731926.6 | 申請日： | 2018-07-05 |
| 公開（公告）號： | CN108893625B | 公開（公告）日： | 2020-08-18 |
| 發明（設計）人： | 鐘學明;李艷容;徐玉娜 | 申請（專利權）人： | 南昌航空大學 |
| 主分類號： | C22B59/00 | 分類號： | C22B59/00;C22B3/38 |
| 代理公司： | 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122 | 代理人： | 馬彩鳳 |
| 地址： | 330063 江*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 萃取 法制 高純 工藝 | ||
1.一種萃取法制備高純鑭的工藝，其特征在于：所述的工藝以3N工業級氯化鑭水溶液為料液，P204-TBP為復合萃取劑，并且由3個分餾萃取步驟和2個反萃步驟組成：3個分餾萃取步驟分別為分餾萃取分離NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe、分餾萃取分離NaMgCaBaPbZn/La和分餾萃取分離La/CePrNdAlSmFe；2個反萃步驟分別為反萃段1和反萃段2；
分餾萃取分離NaMgCaBaPbZn/La的出口有機相直接進入分餾萃取分離La/CePrNdAlSmFe的第1級，分餾萃取分離La/CePrNdAlSmFe的第1級出口水相用作分餾萃取分離NaMgCaBaPbZn/La的洗滌劑；
所述的工藝步驟具體如下：
步驟1：分餾萃取分離NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe
以P204-TBP有機相為萃取有機，3N工業級氯化鑭水溶液為氯化鑭料液，1.5mol/L HCl為洗滌酸；P204-TBP有機相從第1級進入NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分餾萃取體系，氯化鑭料液從進料級進入NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分餾萃取體系，1.5mol/L HCl洗滌酸從最后1級進入NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分餾萃取體系；NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分餾萃取體系的萃取段實現NaMgCaBaPbZn/La分離，洗滌段實現La/CePrNdAlSmFe分離；從NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分餾萃取體系的第1級出口水相獲得含有Na、Mg、Ca、Ba、Pb和Zn的氯化鑭水溶液，用作分餾萃取分離NaMgCaBaPbZn/La的料液；從NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分餾萃取體系的最后1級出口有機相獲得負載LaCePrNdAlSmFe有機相，用作分餾萃取分離La/CePrNdAlSmFe的料液；
步驟2：分餾萃取分離NaMgCaBaPbZn/La
以P204-TBP有機相為萃取有機相，NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分餾萃取體系的第1級出口水相獲得含有Na、Mg、Ca、Ba、Pb和Zn的氯化鑭水溶液為料液，分餾萃取分離La/CePrNdAlSmFe第1級出口水相獲得5N級氯化鑭LaCl3的水溶液為洗滌劑；P204-TBP有機相從第1級進入NaMgCaBaPbZn/La分餾萃取體系，含有Na、Mg、Ca、Ba、Pb和Zn的氯化鑭水溶液從進料級進入NaMgCaBaPbZn/La分餾萃取體系，5N級氯化鑭洗滌劑從最后1級進入NaMgCaBaPbZn/La分餾萃取體系；從NaMgCaBaPbZn/La分餾萃取體系的第1級出口水相獲得含有氯化鈉、氯化鎂鎂、氯化鈣、氯化鋇、氯化鉛、氯化鋅、氯化鑭和鹽酸的混合溶液，用于回收鑭；從NaMgCaBaPbZn/La分餾萃取體系的最后1級出口有機相獲得負載鑭的P204-TBP有機相，用作分餾萃取分離La/CePrNdAlSmFe的鑭皂化P204-TBP萃取有機相；
步驟3：分餾萃取分離La/CePrNdAlSmFe
以NaMgCaBaPbZn/La分餾萃取體系的最后1級出口有機相獲得的負載鑭的P204-TBP有機相為鑭皂化P204-TBP萃取有機相，從NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分餾萃取體系的最后1級出口有機相獲得負載LaCePrNdAlSmFe有機相為料液，1.5mol/L HCl為洗滌酸；鑭皂化P204-TBP萃取有機相從第1級進入La/CePrNdAlSmFe分餾萃取體系，負載LaCePrNdAlSmFe有機相從進料級進入La/CePrNdAlSmFe分餾萃取體系，1.5mol/L HCl洗滌酸從最后1級進入La/CePrNdAlSmFe分餾萃取體系；從La/CePrNdAlSmFe分餾萃取體系的第1級出口水相獲得5N級氯化鑭的水溶液，為目標分離產品高純鑭；從La/CePrNdAlSmFe分餾萃取體系的最后1級出口有機相獲得負載CePrNdAlSmFe有機相，轉移至反萃段1處理；
步驟4：反萃段1
以3mol/L HCl為反萃酸，進行9級逆流反萃負載CePrNdAlSmFe有機相；反萃出口水相為含有氯化鈰、氯化鐠、氯化釹、氯化鋁、氯化釤、氯化鐵和鹽酸的混合物溶液，用于回收其中的稀土；有機相出口為殘留鐵鋁的P204-TBP有機相，轉移至反萃段2處理；
步驟5：反萃段2
以1mol/L氟化氫銨為反萃劑，進行6級逆流反萃殘留鐵鋁的P204-TBP有機相；反萃出口水相為含有鐵和鋁的廢液，經石灰中和處理后排放；有機相出口為P204-TBP有機相，循環使用。
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