[發(fā)明專利]油溶性熒光TMDs量子點(diǎn)及其膠體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810731510.4
• 申請日: 2018-07-05
• 公開（公告）號: CN108753291B
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳鳳義;蔣陽;陳敏;胥恩澤;汪海燕;楊繩巖;高立;王志海;吳鳳彬
• 申請（專利權(quán)）人: 巢湖學(xué)院
• 主分類號: C09K11/68
• 分類號: C09K11/68;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥市浩智運(yùn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34124
• 代理人: 施興華

本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種油溶性熒光TMDs量子點(diǎn)及其膠體的制備方法；包括(1)向環(huán)己酮中加入過渡金屬硫化合物，制成懸濁液；(2)對懸濁液進(jìn)行加熱回流處理，回流結(jié)束后冷卻靜置；(3)取靜置后的上層清液進(jìn)行離心處理，之后收集離心后上清液進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸餾，得到油溶性TMDs量子點(diǎn)。本發(fā)明有益效果在于：方法簡單，條件溫和安全，設(shè)備成本低，制備效率高，無需后期提純處理。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種油溶性熒光TMDs量子點(diǎn)及其膠體的制備方法。

背景技術(shù)

量子點(diǎn)(Quantum Dots，QDs)是零維納米半導(dǎo)體材料，具有一系列獨(dú)特光電性質(zhì)，在太陽能電池、發(fā)光器件、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。二維過渡金屬硫族化合物(TMDs)是指由過渡族金屬元素(M)和硫族非金屬元素(X)所形成的X-M-X類三明治結(jié)構(gòu)化合物，例如MoS₂、WS₂等。一直以來人們對TMDs研究主要集中在微米和納米尺度。隨著材料技術(shù)發(fā)展，人們發(fā)現(xiàn)通過進(jìn)一步減小材料尺寸，MoS₂、WS₂可從間接帶隙突變直接帶隙材料，其物理、化學(xué)性質(zhì)發(fā)生突變，如具有較高熒光量子產(chǎn)率、消光系數(shù)、抗漂泊能力、較寬激發(fā)光譜范圍以及超高電子轉(zhuǎn)移速率等。可應(yīng)用于熒光油墨、光電器件、生物標(biāo)記、熒光探針等領(lǐng)域。

目前熒光電子材料油墨的基體材料，以II－VI族量子點(diǎn)為主，如CdSe、CdSe/CdS等，其中鎘等有害重金屬，不利于環(huán)境保護(hù)。另外，發(fā)射波長為400-500nm II－VI族量子點(diǎn)的制備還相當(dāng)困難。而MoS₂、WS₂量子點(diǎn)發(fā)射光譜區(qū)間恰好與此范圍重疊。

因此，制備油溶性的熒光MoS₂、WS₂量子點(diǎn)對制備熒光電子材料油墨具有重要意義。

目前，油溶性熒光MoS₂、WS₂量子點(diǎn)制備主要溶劑熱法、熱注入法等，目前已公開的方案如下：

1)Hongtao等人(Inorganic Chemistry,2008,47,(5):1428-1433.)以六羰基鉬硫粉為前體，采用三辛基膦為配體，十八烯為溶劑，用溶劑熱法合成出尺寸較小的MoS₂量子點(diǎn)。

2)ClaudiaAltavilla等人(Chemistry ofMaterials,2011,23(17):3879-3885.)，采用(NH₄)₂MoS₄為前體，油胺為溶劑，在高溫下獲得了MoS₂和WS₂量子點(diǎn)。

3)Yueli Liu等人(Journal ofMaterials Science:Materials in Electronics,2017,28(18):13633–13637)以氯化鉬和N，N′二苯基硫脲為鉬源和硫源，用熱注法制備MoS₂量子點(diǎn)。

在上述各方案中，雖然可以獲得油溶性TMDs量子點(diǎn)及其膠體，但量子點(diǎn)合成過程，涉及大量有毒溶劑，工藝要求苛刻，如需高溫、無水無氧環(huán)境等，可選擇的前體種類也有限。產(chǎn)品后期提純過程復(fù)雜，且產(chǎn)量較低。

因此急需發(fā)展一種簡單、有效的方法制備油溶性、高熒光量子點(diǎn)產(chǎn)率的熒光過渡金屬硫化物量子點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于現(xiàn)有油溶性熒光TMDs量子點(diǎn)的制備方法復(fù)雜、不安全。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：一種油溶性熒光TMDs量子點(diǎn)的制備方法，包括如下步驟：

(1)向環(huán)己酮中加入過渡金屬硫化合物，制成懸濁液；

(2)對懸濁液進(jìn)行加熱回流處理，回流結(jié)束后冷卻靜置；