[發(fā)明專利]一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810731472.2 | 申請日： | 2018-07-05 |
| 公開（公告）號： | CN108707164A | 公開（公告）日： | 2018-10-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王磊 | 申請（專利權(quán)）人： | 營口風(fēng)光新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/145 | 分類號： | C07F9/145 |
| 代理公司： | 沈陽杰克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21207 | 代理人： | 金春華 |
| 地址： | 115005 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 亞磷酸酯類抗氧劑 二叔丁基 鄰甲酚 合成 氫氧化鉀水溶液 亞磷酸三乙酯 操作安全 氮氣保護 低壓反應(yīng) 反應(yīng)溶劑 過量原料 甲醇洗滌 結(jié)晶溶劑 目標產(chǎn)物 取代反應(yīng) 重復(fù)利用 粗產(chǎn)品 對設(shè)備 可回收 中低溫 烘干 甲醇 熔融 收率 催化劑 過量 投資 | ||
1.一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)取4,6-二叔丁基鄰甲酚和催化劑，在氮氣保護下，體系升溫至90℃，保溫30min后，負壓脫水，再經(jīng)氮氣置換后，加入亞磷酸三乙酯，升溫至150℃，-0.080MPa下反應(yīng)1h后，調(diào)壓至-0.095MPa，反應(yīng)3-4h；反應(yīng)結(jié)束后，負壓脫除過量的4,6-二叔丁基鄰甲酚后，再加入甲苯、冰醋酸及二正丁胺，升溫至120℃回流，反應(yīng)20-30min后，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH為8-9，趁熱過濾，負壓脫除甲苯，得粗產(chǎn)品；
2)將粗產(chǎn)品加入甲醇中，升溫至回流，保持30min；趁熱過濾，將濾液緩慢滴入0℃的甲醇中，降溫結(jié)晶，過濾，用甲醇洗滌結(jié)晶產(chǎn)物，干燥，得目標產(chǎn)物。
2.如權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，按摩爾比，亞磷酸三乙酯:4,6-二叔丁基鄰甲酚＝1:(1.2-1.8)。
3.如權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，所述的催化劑為無機鹽類催化劑。
4.如權(quán)利要求3所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，所述的無機鹽類催化劑為氫氧化鉀水溶液。
5.如權(quán)利要求4所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，所述的氫氧化鉀水溶液的質(zhì)量百分濃度為25％。
6.如權(quán)利要求5所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，25％的氫氧化鉀水溶液的用量為，按質(zhì)量比為4,6-二叔丁基鄰甲酚的4-5％。
7.如權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，所述的負壓為-0.1Mpa。
8.如權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，所述的冰醋酸的用量，按質(zhì)量為4,6-二叔丁基鄰甲酚的1-1.5％；所述的二正丁胺的用量，按質(zhì)量為4,6-二叔丁基鄰甲酚的1.5-2.5％。
9.如權(quán)利要求1所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，步驟2)中，第一次加入甲醇時，粗產(chǎn)品與甲醇的質(zhì)量比為1:4；第二次加入0℃的甲醇時，粗產(chǎn)品與0℃的甲醇的質(zhì)量比為1:3。
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