[發明專利]一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法

在審

• 申請號: 201810731472.2
• 申請日: 2018-07-05
• 公開（公告）號: CN108707164A
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 王磊
• 申請（專利權）人: 營口風光新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F9/145
• 分類號: C07F9/145
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

1.一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)取4,6-二叔丁基鄰甲酚和催化劑，在氮氣保護下，體系升溫至90℃，保溫30min后，負壓脫水，再經氮氣置換后，加入亞磷酸三乙酯，升溫至150℃，-0.080MPa下反應1h后，調壓至-0.095MPa，反應3-4h；反應結束后，負壓脫除過量的4,6-二叔丁基鄰甲酚后，再加入甲苯、冰醋酸及二正丁胺，升溫至120℃回流，反應20-30min后，調節反應液的PH為8-9，趁熱過濾，負壓脫除甲苯，得粗產品；

2)將粗產品加入甲醇中，升溫至回流，保持30min；趁熱過濾，將濾液緩慢滴入0℃的甲醇中，降溫結晶，過濾，用甲醇洗滌結晶產物，干燥，得目標產物。

2.如權利要求1所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，按摩爾比，亞磷酸三乙酯:4,6-二叔丁基鄰甲酚＝1:(1.2-1.8)。

3.如權利要求1所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，所述的催化劑為無機鹽類催化劑。

4.如權利要求3所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，所述的無機鹽類催化劑為氫氧化鉀水溶液。

5.如權利要求4所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，所述的氫氧化鉀水溶液的質量百分濃度為25％。

6.如權利要求5所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，25％的氫氧化鉀水溶液的用量為，按質量比為4,6-二叔丁基鄰甲酚的4-5％。

7.如權利要求1所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，所述的負壓為-0.1Mpa。

8.如權利要求1所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，所述的冰醋酸的用量，按質量為4,6-二叔丁基鄰甲酚的1-1.5％；所述的二正丁胺的用量，按質量為4,6-二叔丁基鄰甲酚的1.5-2.5％。

9.如權利要求1所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑38的合成方法，其特征在于，步驟2)中，第一次加入甲醇時，粗產品與甲醇的質量比為1:4；第二次加入0℃的甲醇時，粗產品與0℃的甲醇的質量比為1:3。