[發明專利]一種CVD金剛石涂層基體表面預處理方法

有效

• 申請號: 201810731366.4
• 申請日: 2018-07-05
• 公開（公告）號: CN108823549B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 黃飛
• 申請（專利權）人: 四川納涂科技有限公司
• 主分類號: C23C16/02
• 分類號: C23C16/02;C23C16/27
• 代理公司: 北京中創博騰知識產權代理事務所(普通合伙) 11636
• 代理人: 李梅

本發明公開了一種CVD金剛石涂層基體表面預處理方法，解決了現有技術中涂層作業時，基體的深層鈷原子遷移至基體表層，壞金剛石膜底層結構，降低膜基結合力的問題。本發明的預處理方法包括以下步驟：將硬質合金拉絲模超聲波清洗后，烘干，再整齊擺放入石墨坩堝中，將坩堝放置入真空炭化爐，抽至極限真空；通入氫氣，加熱至設定溫度，控制反應壓力，反應，反應結束后，關閉氫氣，抽真空至極限真空；降低反應室溫度，向反應室內通入氧氣，控制反應壓力，反應結束后關閉電源和氣源，將反應室抽至極限真空度后，關閉反應室閥門，待模具自然自然冷卻至常溫后，取出模具進行檢測；檢測合格的拉絲模超聲植晶，清洗、烘干。本發明設計科學，方法簡單。

技術領域

本發明屬于金剛石涂層技術領域，具體涉及一種CVD金剛石涂層基體表面預處理方法。

背景技術

CVD金剛石涂層具有超高的硬度、高的彈性模量、極高的熱導率、良好的自潤滑性和化學穩定性等優異性能。經過不斷的研究與開發，CVD金剛石涂層的生長機理已經得到充分的論證。CVD金剛石涂層的生長對表面環境有著十分苛刻的要求，尤其表層鈷含量。鈷具有催石墨化的負面作用，鈷元素在高溫作用下，催化金剛石形成石墨，在石墨氛圍下，金剛石難以大面積生長，金剛石膜生長受阻，會在涂層薄膜表面或底層產生孔洞，降低結合力與成膜質量。氫元素在整個反應中提供刻蝕石墨相的作用，氫氣在高溫下分解形成氫原子，高能氫原子不斷轟擊基材表面，專一性地與石墨相C結合，從而起到刻蝕作用。雖然氫元素具有刻蝕作用，但作用有限，無法消除鈷元素催石墨化帶來的影響，如何通過預處理清除表層鈷元素或者阻絕鈷元素是當今CVD金剛石涂層研究的一個重要課題。

現有技術中CVD金剛石涂層中，基體預處理采用三步法：第一步是強堿去除WC顆粒，使深層鈷元素暴露出來，同時提高基體表面粗糙度；第二步是強酸脫鈷，鈷元素置換出配置酸液中氫根離子，產生氫氣，表層鈷幾乎能反應干凈，形成貧鈷層；第三步是超聲植晶，在基體表面植入微量金剛石晶體，利于形核。經過三步法后，基體表面形貌及潔凈度已經能夠進行CVD金剛石涂層作業，理論上能夠實現金剛石的定向性生長。但是在涂層作業期間，基體溫度通常保持在800-900℃，分子的熱運動隨著溫度的升高而加劇，此時深層鈷原子會向表層貧鈷層遷移，到達基體表層，高溫下鈷原子催化底層金剛石形成石墨產生孔洞，破壞金剛石膜底層結構，降低膜基結合力。

因此，提供一種CVD金剛石涂層基體表面預處理方法，能對深層鈷原子起到封閉作用，阻斷高溫情況下鈷達到基體表層，從而提高CVD金剛石涂層膜基結合力，成為了本領域技術人員亟待解決的問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種CVD金剛石涂層基體表面預處理方法，解決現有技術中涂層作業時，基體的深層鈷原子遷移至基體表層，壞金剛石膜底層結構，降低膜基結合力的問題。

本發明采用的技術方案如下：

本發明所述的一種CVD金剛石涂層基體表面預處理方法，包括以下步驟：

步驟1.將硬質合金拉絲模用超聲波清洗后，烘干，再整齊擺放入石墨坩堝中，將所述坩堝放置入真空炭化爐，抽至極限真空后，并保持一段時間；

步驟2.向反應室通入氫氣，加熱至設定的反應溫度，控制反應壓力，反應一段時間，反應結束后，關閉氫氣，抽真空至極限真空，并保持一段時間；

步驟3.降低反應室溫度，向反應室內通入氧氣，控制反應壓力，反應一段時間，反應結束后，關閉電源和氣源，將反應室抽至極限真空度后，關閉反應室閥門，待模具自然自然冷卻至常溫后，取出模具進行檢測；

步驟4.將經步驟3檢測合格的拉絲模放入超聲波機中進行超聲植晶，處理結束后撈出清洗、烘干。

進一步地，所述步驟1中，將所述硬質合金拉絲模用超聲波清洗5-15min，烘干后，檢測所述硬質合金拉絲模的潔凈度合格后，再整齊擺放入石墨坩堝中。