[發(fā)明專利]一種海砂中氯離子含量的測試方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810730311.1
• 申請日: 2018-07-05
• 公開（公告）號: CN108956815B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發(fā)明（設計）人: 李格麗;方云輝;賴華珍;林添興;郭元強
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司;健研檢測集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/64
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

本發(fā)明公開了一種海砂中氯離子含量的測試方法，包括如下步驟：(1)取海砂過篩，得海砂過篩物質(zhì)，為海砂樣品；(2)取海砂樣品于適量水中，置于超聲波清洗器中進行超聲處理10～30min，得超聲液；(3)將上述超聲液進行同時蒸餾萃取，得萃取液；(4)將上述萃取液進行離子色譜測試，計算得到氯離子含量。本發(fā)明采用超聲輔助同時蒸餾萃取法對海砂進行預處理，通過超聲和同時蒸餾萃取的多重作用，使海砂中的氯離子得到充分釋放，使測試結果更準確。本發(fā)明以無機酸為蒸餾萃取的溶劑，使得海砂中的氯離子全部溶解出來，而且同時蒸餾萃取避免其揮發(fā)出去，使得測試結果真實可靠，同時蒸餾萃取法大大縮短測試時間，提高其測試效率。

技術領域

本發(fā)明屬于建筑材料檢測技術領域，具體涉及一種海砂中氯離子含量的測試方法。

背景技術

我國建設規(guī)模的不斷壯大，使得建筑用砂的需求越來越大，由于河砂受資源和環(huán)境的限制，遠遠不能滿足建筑用砂的需求，海砂就成為了建筑用砂的重要部分。海砂，作為僅次于石油天然氣的第二大海洋礦產(chǎn)，是工程建設的重要原材料，在大型工程建設中起著重要的作用。海砂中含有氯鹽、硫酸鹽等多種鹽分，海砂應用于混凝土細骨料中，這些組分會對混凝土的強度和耐久性等造成不同程度的影響。因此國家出臺了相關的標準，如我國現(xiàn)行的GB/T 14684-2011《建設用砂》和JGJ 52-2006《普通混凝土用砂、石質(zhì)量及檢驗方法標準》，對建筑用砂及檢測方法都提出了規(guī)范性指導和要求。

海砂是一種不溶性固體樣品，海砂中的氯鹽被包裹在海砂中。分析水不溶性固體中的氯離子，需要對樣品進行處理，提取出目標組分氯離子，將其轉(zhuǎn)移到水溶液中，然后對其進行測試。水不溶性固體樣品中陰離子的測定前處理方法一般有水或淋洗液提取、微波消解和高溫水解等，但是這些方法都存在有一定的缺點。如水或淋洗液提取法，是最常用的一種提取方法，簡單易操作，但是無法保證待檢測的離子能全部溶解在水溶液中；微波消解是一種新型提取方法，提取效率高，但儀器昂貴；高溫水解法，操作步驟較為繁瑣，而且耗時。有時為了加速提取的過程，使待測組分更充分的提取出來，也有借助加熱升溫、超聲振蕩、微波萃取等輔助手段到達更好的效果。水不溶性固體樣品中的陰離子的測定另外一種比較有效的提取方式是酸溶處理，但是酸溶處理也存在一定的問題，是因為在酸性介質(zhì)中，氯離子、氟離子等比較容易形成氯化氫和氟化氫，氯化氫和氟化氫易揮發(fā)，會造成測試結果偏低。CN201110310284公開的一種測定石灰石固體中氯離子和硫酸根含量的樣品前處理方法中，采用高氯酸對石灰石樣品進行預處理，得到處理后樣品濾液進行離子色譜測試。CN201510059460公開的海砂中氯離子含量的檢測方法，先對海砂進行過篩，加熱和超聲振蕩預處理，然后利用電位滴定法進行測試。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術缺陷，提供一種海砂中氯離子含量的測試方法。

本發(fā)明的技術方案如下：

一種海砂中氯離子含量的測試方法，包括如下步驟：

(1)取海砂過篩孔尺寸為150～170μm的篩，得海砂過篩物質(zhì)，為海砂樣品；

(2)取海砂樣品于適量水中，置于超聲波清洗器中進行超聲處理10～30min，得超聲液；

(3)將上述超聲液進行同時蒸餾萃取，得萃取液；

(4)將上述萃取液進行離子色譜測試，計算得到氯離子含量；

上述同時蒸餾萃取為：準確稱取一定量的超聲液，置于第一容器中，量取30mL～70mL的無機酸于第二容器中，將第一容器和第二容器聯(lián)接于同時蒸餾裝置中，打開冷卻水，第一容器用電熱套加熱，第二容器用60～100℃的水浴加熱，蒸餾萃取10～30min，萃取完畢后，收集第二容器的提取液；更換新的第一容器和第二容器，分別加入蒸餾水和新鮮的無機酸，以上述同樣的方法進行蒸餾萃取，清洗儀器，合并兩次的第二容器中的提取液，得到萃取液。