[發明專利]一種海砂中氯離子含量的測試方法

有效

• 申請號: 201810730311.1
• 申請日: 2018-07-05
• 公開（公告）號: CN108956815B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 李格麗;方云輝;賴華珍;林添興;郭元強
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司;健研檢測集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/64
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種海砂中氯離子含量的測試方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)取海砂過篩孔尺寸為150～170μm的篩，得海砂過篩物質，為海砂樣品；

(2)取海砂樣品于適量水中，置于超聲波清洗器中進行超聲處理10～30min，得超聲液；

(3)將上述超聲液進行同時蒸餾萃取，得萃取液；

(4)將上述萃取液進行離子色譜測試，計算得到氯離子含量；

上述同時蒸餾萃取為：準確稱取一定量的超聲液，置于第一容器中，量取30mL～70mL的無機酸于第二容器中，將第一容器和第二容器聯接于同時蒸餾裝置中，打開冷卻水，第一容器用電熱套加熱，第二容器用60～100℃的水浴加熱，蒸餾萃取10～30min，萃取完畢后，收集第二容器的提取液；更換新的第一容器和第二容器，分別加入蒸餾水和新鮮的無機酸，打開冷卻水，第一容器用電熱套加熱，第二容器用60～100℃的水浴加熱，蒸餾萃取10～30min，萃取完畢后，收集第二容器的提取液，清洗儀器，合并兩次的第二容器中的提取液，得到萃取液；上述無機酸為體積濃度為50％的濃硫酸、磷酸或高氯酸；

離子色譜儀采用4×250mm的IonPac AS17-C陰離子分析柱和4×50mm的IonPacAG17-C保護柱，并采用AERS300 4mm陰離子抑制器，電導檢測器，色譜柱溫度為20～40℃，進樣量為10～30μL，流速為0.8～1.2mL/min，淋洗液含有濃度為的5mmol/L水楊酸和濃度為1.2mmol/L的硼酸，淋洗液的溶劑為水；

上述離子色譜測試包括標準工作曲線的繪制和氯離子含量的計算，其中，

標準工作曲線的繪制為：用移液管從1000mg/L的Cl^-標準儲備溶液中移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL于100mL容量瓶中，以超純水稀釋、定容至刻度，搖勻，置于離子色譜儀上進行測試，得到氯離子標準工作曲線的峰面積，繪制濃度-峰面積的標準工作曲線，得到氯離子標準曲線方程；

氯離子含量的測試計算為：取上述萃取液進行離子色譜測試，平行測試若干次后取平均值，帶入所得到的標準曲線中，得到待測海沙中氯離子的濃度，然后根據公式得到待測海砂中氯離子的含量，其中

C為萃取液中氯離子的濃度，單位是μg/mL，

V是所用萃取液的體積，單位是mL，

m是海砂樣品的取樣量，單位是g。

2.如權利要求1所述的測試方法，其特征在于：所述步驟(2)中的水為蒸餾水、去離子水或超純水。

3.如權利要求1所述的測試方法，其特征在于：所述的超聲時間為20min。

4.如權利要求1所述的測試方法，其特征在于：所述無機酸體積為50mL。

5.如權利要求1所述的測試方法，其特征在于：所述水浴的溫度為80℃。

6.如權利要求1所述的測試方法，其特征在于：所述蒸餾萃取的時間為20min。

7.如權利要求1所述的測試方法，其特征在于：所述色譜柱溫度為30℃，進樣量為20μL，流速為1.0mL/min。