[發(fā)明專利]一種光引發(fā)劑1173的制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810727673.5
• 申請日: 2018-07-04
• 公開（公告）號: CN108892605B
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳群貴;黃啟真
• 申請（專利權(quán)）人: 大豐鑫源達化工有限公司
• 主分類號: C07C45/64
• 分類號: C07C45/64;C07C49/82
• 代理公司: 蘇州簡理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32371
• 代理人: 楊曉東

本發(fā)明公開了一種光引發(fā)劑1173(2?羥基?2?甲基?1?苯基?1?丙酮)的制備工藝，包括：高溫制酮工段：將苯甲酸和異丁酸液化混合后制得反應(yīng)混合液，將所述反應(yīng)混合液預(yù)熱后與金屬鹽催化劑接觸，于高溫(300?500℃)經(jīng)脫水脫二氧化碳制酮，得異丁酰苯；一鍋法氯化堿解工段：將所述異丁酰苯、以四氯化碳和氫氧化鈉為試劑及四丁基溴化銨為相轉(zhuǎn)移催化劑，進行一鍋法氯化和堿解反應(yīng)制得2?羥基?2?甲基?1?苯基?1?丙酮。本發(fā)明的制備工藝選擇性高，且安全環(huán)保。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光引發(fā)劑的制備工藝，更具體涉及一種光引發(fā)劑1173的制備工藝。

背景技術(shù)

本專利主要針對產(chǎn)業(yè)光引發(fā)劑1173(2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮)現(xiàn)有制備工藝進行徹底工藝調(diào)整。

產(chǎn)業(yè)現(xiàn)有光引發(fā)劑1173制備工藝，原則上分4個工段：第一工段將異丁酸與三氯化磷反應(yīng)，生成異丁酰氯，見反應(yīng)式(一)：

第一工段：酰氯化

第二工段將異丁酰氯與苯由三氯化鋁催化下，在苯溶液進行傅克反應(yīng)，生成異丁酰苯，見反應(yīng)式(二)，

第二工段：制酮工段，傅克反應(yīng)(Friedel-Crafts)

第三工段用氯氣進行氯化反應(yīng)，生成氯酮，見反應(yīng)式(三)；

第三工段：通氯

第四工段以氫氧化鈉水溶液進行堿解反應(yīng)，生成最終產(chǎn)品光引發(fā)劑1173(2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮)，見反應(yīng)式(四)；

第四工段，堿解

現(xiàn)有的光引發(fā)劑1173的制備工藝，步驟繁雜，存在安全環(huán)保問題：大量使用危化品(例如：三氯化磷，三氯化鋁，氯氣),大量使用易燃致癌原料或溶劑苯及反應(yīng)處理過程產(chǎn)生大量三廢(高磷廢水，鋁水，氯化氫氣體，鹽酸廢液，及過渡層/精餾固體廢渣)，造成生產(chǎn)廠家相當大的安全環(huán)保壓力，生產(chǎn)廠家必須投資相對高的三廢處理設(shè)施及付出三廢處理費用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種較為環(huán)保的光引發(fā)劑1173的制備工藝。

根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種光引發(fā)劑1173的制備工藝，包括：

高溫制酮工段：將苯甲酸和異丁酸液化混合后制得反應(yīng)混合液，將所述反應(yīng)混合液預(yù)熱后與金屬鹽催化劑于高溫接觸，經(jīng)脫水脫二氧化碳制酮，得異丁酰苯；

一鍋法氯化堿解工段：將所述異丁酰苯、以四氯化碳和氫氧化鈉為試劑及四丁基溴化銨為相轉(zhuǎn)移催化劑，進行一鍋法氯化和堿解反應(yīng)制得2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。

在一些實施方式中，將所述金屬鹽催化劑與催化劑載體在水里進行攪拌，1-5小時進行充分的浸泡，于120-130℃烘干后填入石英管，并在氮氣下于500-550℃煅燒6-12小時，制得固定床催化反應(yīng)器，所述金屬鹽催化劑為氧化鋅和氧化鎂，所述催化劑載體為二氧化硅或三氧化二鋁或二氧化鈦。

在一些實施方式中，將所述苯甲酸和所述異丁酸預(yù)熱至80-85℃液化混合制得反應(yīng)混合液，以氮氣為載體(載體氣體的流速為20ml/min.)，將反應(yīng)混合液以10mL/min滴加通過設(shè)于高溫固定床催化反應(yīng)器進行高溫制酮工段，反應(yīng)后產(chǎn)品冷卻收集。

在一些實施方式中，所述金屬鹽催化劑與所述催化劑載體的重量比為5％-20％。

在一些實施方式中，所述金屬鹽催化劑和催化劑載體的重量比優(yōu)選為10％。

在一些實施方式中，所述氧化鋅與所述氧化鎂的重量比為9:1。