[發明專利]一種光引發劑1173的制備工藝有效
| 申請號： | 201810727673.5 | 申請日： | 2018-07-04 |
| 公開（公告）號： | CN108892605B | 公開（公告）日： | 2021-09-10 |
| 發明（設計）人： | 陳群貴;黃啟真 | 申請（專利權）人： | 大豐鑫源達化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/64 | 分類號： | C07C45/64;C07C49/82 |
| 代理公司： | 蘇州簡理知識產權代理有限公司 32371 | 代理人： | 楊曉東 |
| 地址： | 224145 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 引發 1173 制備 工藝 | ||
1.一種光引發劑1173的制備工藝，其特征在于，包括：
高溫制酮工段：將苯甲酸和異丁酸液化混合后制得反應混合液，將所述反應混合液預熱后與金屬鹽催化劑于高溫接觸，經脫水脫二氧化碳制酮，得異丁酰苯；
一鍋法氯化堿解工段：將所述異丁酰苯、以四氯化碳和氫氧化鈉為試劑及四丁基溴化銨為相轉移催化劑，進行一鍋法氯化和堿解反應制得2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮；
將所述金屬鹽催化劑與催化劑載體在水里進行攪拌，1-5小時進行充分的浸泡，于120-130℃烘干后填入石英管，并在氮氣下于500-550℃煅燒6-12小時，制得固定床催化反應器，所述金屬鹽催化劑為氧化鋅和氧化鎂，所述催化劑載體為二氧化硅或三氧化二鋁或二氧化鈦；
將所述苯甲酸和所述異丁酸預熱至80-85℃液化混合制得反應混合液，以氮氣為載體，載體氣體的流速為20ml/min，將反應混合液以10mL/min滴加通過設于高溫固定床催化反應器進行高溫制酮工段，反應后產品冷卻收集。
2.根據權利要求1所述的光引發劑1173的制備工藝，其特征在于，所述金屬鹽催化劑與所述催化劑載體的重量比為5％-20％。
3.根據權利要求2所述的光引發劑1173的制備工藝，其特征在于，所述金屬鹽催化劑和催化劑載體的重量比優選為10％。
4.根據權利要求1所述的光引發劑1173的制備工藝，其特征在于，所述氧化鋅與所述氧化鎂的重量比為9:1。
5.根據權利要求1所述的光引發劑1173的制備工藝，其特征在于，所述苯甲酸與所述異丁酸的摩爾比為1:1.1-1.5。
6.根據權利要求1所述的光引發劑1173的制備工藝，其特征在于，所述固定床催化反應器在反應過程中的溫度為300-500℃。
7.根據權利要求6所述的光引發劑1173的制備工藝，其特征在于，所述固定床催化反應器在反應過程中的溫度優選為350-400℃。
8.根據權利要求1所述的光引發劑1173的制備工藝，其特征在于，所述高溫制酮工段的反應式為：
所述一鍋法氯化堿解工段的反應式為：
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