[發明專利]一種高純度植物甾醇單體酯的制備方法

在審

• 申請號: 201810725373.3
• 申請日: 2018-07-04
• 公開（公告）號: CN108796023A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 常明;馮文歡;王興國;吳正章;金青哲;張鵬;劉睿杰;黃健花
• 申請（專利權）人: 江南大學;江蘇科鼐生物制品有限公司
• 主分類號: C12P33/00
• 分類號: C12P33/00
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

1.一種高純度植物甾醇單體酯的制備方法，其特征在于：包括，

制備植物甾醇單體酯粗品：植物甾醇單體和不飽和脂肪酸甲酯經脂肪酶催化發生轉酯化反應，得到植物甾醇單體酯粗品，其中，所述的植物甾醇單體純度為98％以上；

植物甾醇單體酯的純化：植物甾醇單體酯粗品經硅膠柱層析處理，得到所述高純度植物甾醇單體酯。

2.如權利要求1所述的高純度植物甾醇單體酯的制備方法，其特征在于：所述植物甾醇單體包括豆甾醇單體、β-谷甾醇單體、菜油甾醇單體中的一種。

3.如權利要求2所述的高純度植物甾醇單體酯的制備方法，其特征在于：所述脂肪酶包括假絲酵母類脂肪酶CRL；所述植物甾醇單體和不飽和脂肪酸甲酯的反應摩爾比為1：1～1：10；所述脂肪酶的用量為反應底物總質量的2％～12％。

4.如權利要求1～3任一所述的高純度植物甾醇單體酯的制備方法，其特征在于：所述轉酯化反應，反應溫度為35～85℃，反應時間為24～96h。

5.如權利要求1～3任一所述的高純度植物甾醇單體酯的制備方法，其特征在于：所述植物甾醇單體酯的純化，其中，硅膠柱層析所用填料為100～300目硅膠，流動相為正己烷：乙酸乙酯：乙酸，其比例為80～90：10～20：0.01，流速為30～40mL/h。

6.如權利要求2或3所述的高純度植物甾醇單體酯的制備方法，其特征在于：還包括，

豆甾醇的純化：將植物甾醇加入有機溶劑中，升溫，平衡，降溫，養晶，干燥，得到豆甾醇粗品；所述有機溶劑包括環己酮、異丁醇、正戊醇中的一種；所述植物甾醇與所述有機溶劑的質量體積比為1：3～1：5。

精制：將所述豆甾醇粗品加入有機溶劑中，平衡，超聲預處理，降溫，養晶，干燥，得到所述豆甾醇單體；其中，所述有機溶劑包括丙酮，所述植物甾醇與所述有機溶劑的質量體積比為1：20～1：30。

7.如權利要求6所述的高純度植物甾醇單體酯的制備方法，其特征在于：

所述富集，其中，所述升溫，其溫度為60～70℃；所述平衡，為恒溫平衡15～60min；所述降溫，其降溫速率為5～10℃/h，溫度降至20～35℃；所述養晶，溫度為20～35℃，時間為8～24h。

8.如權利要求7所述的超聲輔助分步結晶制備高純度豆甾醇的方法，其特征在于：所述干燥，為真空干燥4～6h，真空度為0.06MPa，干燥溫度為65～70℃。

9.如權利要求6所述的超聲輔助分步結晶制備高純度豆甾醇的方法，其特征在于：所述精制，其中，所述平衡，為恒溫平衡15～60min；所述降溫，為自然降溫至20～35℃；所述養晶，溫度為20～35℃，時間為4～8h。

10.如權利要求6所述的超聲輔助分步結晶制備高純度豆甾醇的方法，其特征在于：所述超聲預處理，超聲處理時間為1～3min，超聲頻率為75～100Hz。