[發明專利]一種高純度三氯丙酮產業化生產方法

在審

• 申請號: 201810725316.5
• 申請日: 2018-07-04
• 公開（公告）號: CN108997102A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 李仁峰
• 申請（專利權）人: 棗陽天燕硅普材料有限公司
• 主分類號: C07C49/16
• 分類號: C07C49/16;C07C45/63;C07C45/81
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產權代理有限公司 11129
• 代理人: 高慧娟

本發明涉及化學品生產技術領域，具體為一種高純度三氯丙酮產業化生產方法，其能夠較明顯地提高三氯丙酮一步生產得到的粗品中三氯丙酮的含量，提高產品純度。具體包括以下步驟：S1：將丙酮與丙三醇混合，向其中加入促進劑，加熱、攪拌均勻，進行加成反應；S2：向S1制備的混合物中通入氯氣，并加入催化劑三乙胺，攪拌混勻，進行氯化反應；S3：向S2制備的混合物中加入酸水解，制備三氯丙酮粗品；S4：用水對S3中制備的三氯丙酮粗品進行初次提純；S5：用苯繼續對三氯丙酮粗品進行第二次提純；S6：用醇對三氯丙酮粗品進行第三次提純；S7：對S6步驟處理后的產物進行重結晶，得到三氯丙酮終產品。

技術領域

本發明涉及化學品生產技術領域，具體為一種高純度三氯丙酮產業化生產方法。

背景技術

三氯丙酮作為葉酸粗品的主要原料，其穩定的質量是葉酸質量的保證。但是國內市面上的三氯丙酮含量大多為50％左右，質量較高的三氯丙酮價格是普通的三氯丙酮的2倍多。在實際生產中，三氯丙酮通過水進行提取，將三氯丙酮中的高氯和低氯去除，這樣不但消耗大量的水，而且三氯丙酮水提液中仍含有一部分低氯，影響粗品反應。

相關文獻江蘇廣播大學學報，2002，13(6)：57－58報道了有關高純度三氯丙酮的制備方法，但是只是說明加入特殊溶劑進行結晶提純，并未具體說明特殊溶劑是什么，因而根據文獻敘述并不能實現，文獻中的收率很低，只有45％。而且文獻強調待結晶的溶液中，三氯丙酮含量必須大于50％，并不是針對所有的三氯丙酮粗品。

CN101768066A的專利介紹了一種高純度三氯丙酮的制備方法，其中公開了：第一步采用烴類溶劑和極性溶劑的混合溶劑對50％純度的三氯丙酮進行一次重結晶，第二步采用脂肪酸酯和烴類溶劑的混合溶劑對第一步得到的三氯丙酮粗品再重結晶，才能將低純度三氯丙酮提高到80％及98％以上。使用這些有機溶劑重結晶，不但成本提高，而且易燃、易爆，污染環境。

發明內容

本發明的目的是提供一種高純度三氯丙酮產業化生產方法，其能夠較明顯地提高三氯丙酮一步生產得到的粗品中三氯丙酮的含量，提高產品純度。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：

一種高純度三氯丙酮產業化生產方法，包括以下步驟：

S1：將丙酮與丙三醇混合，向其中加入促進劑，加熱、攪拌均勻，進行加成反應；

S2：向S1制備的混合物中通入氯氣，并加入催化劑三乙胺，攪拌混勻，進行氯化反應；

S3：向S2制備的混合物中加入酸水解，制備三氯丙酮粗品；

S4：用水對S3中制備的三氯丙酮粗品進行初次提純；

S5：用苯繼續對三氯丙酮粗品進行第二次提純；

S6：用醇對三氯丙酮粗品進行第三次提純；

S7：對S6步驟處理后的產物進行重結晶，得到三氯丙酮終產品。

進一步的，S1步驟中所述促進劑為鎳。

進一步的，S3步驟中加入的酸為稀硝酸。

進一步的，S4步驟中水與三氯丙酮粗品的體積比為3～4:1。

進一步的，S5步驟中苯與三氯丙酮粗品的體積比為2～3:1。

進一步的，S6步驟中醇與三氯丙酮粗品的體積比為2～3:1。

進一步的，S7步驟中采用梯度降溫的方式對三氯丙酮粗品進行重結晶，且結晶溫度控制在5～25℃。

本發明具有以下有益效果：