[發(fā)明專利]一種高純度三氯丙酮產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810725316.5 | 申請日: | 2018-07-04 |
| 公開(公告)號: | CN108997102A | 公開(公告)日: | 2018-12-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李仁峰 | 申請(專利權(quán))人: | 棗陽天燕硅普材料有限公司 |
| 主分類號: | C07C49/16 | 分類號: | C07C49/16;C07C45/63;C07C45/81 |
| 代理公司: | 北京海虹嘉誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11129 | 代理人: | 高慧娟 |
| 地址: | 441299 湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 三氯丙酮 粗品 制備 提純 產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn) 高純度 混合物 產(chǎn)品純度 加成反應(yīng) 攪拌混勻 氯化反應(yīng) 生產(chǎn)技術(shù) 一步生產(chǎn) 氯氣 丙三醇 促進(jìn)劑 化學(xué)品 三乙胺 酸水解 重結(jié)晶 丙酮 催化劑 加熱 | ||
1.一種高純度三氯丙酮產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1:將丙酮與丙三醇混合,向其中加入促進(jìn)劑,加熱、攪拌均勻,進(jìn)行加成反應(yīng);
S2:向S1制備的混合物中通入氯氣,并加入催化劑三乙胺,攪拌混勻,進(jìn)行氯化反應(yīng);
S3:向S2制備的混合物中加入酸水解,制備三氯丙酮粗品;
S4:用水對S3中制備的三氯丙酮粗品進(jìn)行初次提純;
S5:用苯繼續(xù)對三氯丙酮粗品進(jìn)行第二次提純;
S6:用醇對三氯丙酮粗品進(jìn)行第三次提純;
S7:對S6步驟處理后的產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶,得到三氯丙酮終產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三氯丙酮產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)方法,其特征在于:S1步驟中所述促進(jìn)劑為鎳。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三氯丙酮產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)方法,其特征在于:S3步驟中加入的酸為稀硝酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三氯丙酮產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)方法,其特征在于:S4步驟中水與三氯丙酮粗品的體積比為3~4:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三氯丙酮產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)方法,其特征在于:S5步驟中苯與三氯丙酮粗品的體積比為2~3:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三氯丙酮產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)方法,其特征在于:S6步驟中醇與三氯丙酮粗品的體積比為2~3:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三氯丙酮產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)方法,其特征在于:S7步驟中采用梯度降溫的方式對三氯丙酮粗品進(jìn)行重結(jié)晶,且結(jié)晶溫度控制在5~25℃。
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