[發(fā)明專利]溶劑萃取法凈化濕法磷酸的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810725234.0 | 申請日： | 2018-07-04 |
| 公開（公告）號： | CN108622869B | 公開（公告）日： | 2019-12-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李兵;馮永剛;韋莎;張治平;鄭義文;江濤;王建秋;鄭開元 | 申請（專利權(quán)）人： | 中化重慶涪陵化工有限公司 |
| 主分類號： | C01B25/30 | 分類號： | C01B25/30;C01B25/46 |
| 代理公司： | 50240 重慶天成卓越專利代理事務(wù)所(普通合伙) | 代理人： | 譚春艷 |
| 地址： | 408000*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 脫氟 脫硫 洗滌 凈化濕法磷酸 負(fù)載有機(jī)相 溶劑萃取法 有機(jī)萃取劑 負(fù)載磷酸 氫氧化鈉 濕法凈化 沉降 稀磷酸 氧化鈣 有機(jī)相 配制 溶解 復(fù)合 磷酸三丁酯 去離子水 濕法磷酸 混合物 煤油 反萃 酸配 壓濾 萃取 返回 | ||
本發(fā)明提供了一種溶劑萃取法凈化濕法磷酸的方法，包括以下步驟：(1)、濕法磷酸直接經(jīng)過沉降后，采用復(fù)合有機(jī)萃取劑進(jìn)行萃取得到負(fù)載磷酸的有機(jī)相，所述復(fù)合有機(jī)萃取劑為磷酸三丁酯和煤油的混合物；配制脫硫脫氟試劑，在一份步驟(2)中的洗滌后的酸中加入0.01?0.02份的氧化鈣和0.004?0.008份的氫氧化鈉，充分溶解得到脫硫脫氟試劑；每一份洗滌后的酸配制成的脫硫脫氟試劑與0.2?0.4份的負(fù)載磷酸的有機(jī)相攪拌混合，然后沉降分相，分相后的酸相壓濾后返回繼續(xù)溶解氧化鈣和氫氧化鈉配制脫硫脫氟試劑；(2)、負(fù)載有機(jī)相用濕法凈化稀磷酸進(jìn)行洗滌；(3)、洗滌后的負(fù)載有機(jī)相采用去離子水反萃得到濕法凈化稀磷酸。降低生產(chǎn)成本。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種溶劑萃取法凈化濕法磷酸的方法，屬于濕法磷酸領(lǐng)域。
背景技術(shù)
磷酸是大宗化工產(chǎn)品之一，其工業(yè)方法有熱法和濕法兩種。熱法磷酸純度 高，主要用于化學(xué)工業(yè)和食品醫(yī)藥方面。濕法磷酸雜質(zhì)多，多用作化肥方面。 濕法磷酸成本比熱法約低25％左右，對濕法磷酸凈化技術(shù)的開發(fā)使之能達(dá)到工 業(yè)級的標(biāo)準(zhǔn)具有十分重大的意義。
目前，凈化濕法磷酸實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的只有溶劑萃取法。在采用溶劑萃取前， 先對濕法磷酸進(jìn)行脫硫脫氟處理。脫硫脫氟的工藝為：按照重量份數(shù)，在一份 濕法磷酸中加入0.02-0.03份的氧化鈣粗脫硫(在60-70℃下攪拌反應(yīng)2-3h)， 沉降后固液分離，在液相中再加入0.005份-0.01份的碳酸鋇和0.002份-1份的 氫氧化鈉精脫硫脫氟(在60-70℃下攪拌反應(yīng)2-3h，)，后經(jīng)壓濾得到脫硫脫氟 濕法濃磷。
然后脫硫脫氟濕法磷酸采用復(fù)合萃取劑進(jìn)行萃取，萃取后的負(fù)載有機(jī)相采 用磷酸洗滌，洗滌后的有機(jī)相采用去離子水反萃得到濕法凈化稀磷酸。有機(jī)相 返回繼續(xù)萃取。
該工藝在脫硫脫氟過程中，需要使用到價格昂貴的碳酸鋇才能達(dá)到很好的 脫硫脫氟效果，并且工藝過程復(fù)雜，能耗高，導(dǎo)致濕法磷酸的生產(chǎn)成本偏高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，特別創(chuàng)新地提出了一種溶劑 萃取法凈化濕法磷酸的方法，降低成本。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明提供了一種溶劑萃取法凈化濕法磷酸 的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)、濕法磷酸直接經(jīng)過沉降后，采用復(fù)合有機(jī)萃取劑進(jìn)行萃取得到負(fù)載 磷酸的有機(jī)相，所述復(fù)合有機(jī)萃取劑為磷酸三丁酯和煤油的混合物；
配制脫硫脫氟試劑，在一份步驟(2)中的洗滌后的酸中加入0.01-0.02 份的氧化鈣和0.004-0.008份的氫氧化鈉，充分溶解得到脫硫脫氟試劑；
每一份洗滌后的酸配制得到的脫硫脫氟試劑與0.2-0.4份的負(fù)載磷酸的 有機(jī)相攪拌混合進(jìn)行脫硫脫氟反應(yīng)，然后沉降分相，分相后的酸相壓濾后返回 繼續(xù)溶解氧化鈣和氫氧化鈉配制脫硫脫氟試劑，分相后的負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入步驟 (2)洗滌工序；
(2)、負(fù)載有機(jī)相用濕法凈化稀磷酸進(jìn)行洗滌，洗滌后的酸收集備用；
(3)、洗滌后的負(fù)載有機(jī)相采用去離子水反萃得到濕法凈化稀磷酸，反萃 后的有機(jī)相返回步驟(1)中作為萃取劑。
本發(fā)明經(jīng)過改進(jìn)，采用先萃取，后脫硫脫氟的工藝，一方面使用的脫硫脫 氟劑要求較低，可以采用較為便宜的氧化鈣和氫氧化鈉，成本低，且脫硫脫氟 的效果跟先脫硫脫氟工藝中采用碳酸鋇的效果一樣，脫硫脫氟試劑用量小，節(jié) 省大量成本。
上述方案中：每份沉降后的濕法磷酸中加入2-5份復(fù)合有機(jī)萃取劑進(jìn)行萃 取。
上述方案中：所述磷酸三丁酯和煤油的體積比為1.5-4:1。
上述方案中：步驟(2)中每10-100份負(fù)載有機(jī)相用濕法凈化稀磷酸1 份洗滌。
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