[發(fā)明專利]溶劑萃取法凈化濕法磷酸的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810725234.0 | 申請日: | 2018-07-04 |
| 公開(公告)號: | CN108622869B | 公開(公告)日: | 2019-12-10 |
| 發(fā)明(設計)人: | 李兵;馮永剛;韋莎;張治平;鄭義文;江濤;王建秋;鄭開元 | 申請(專利權(quán))人: | 中化重慶涪陵化工有限公司 |
| 主分類號: | C01B25/30 | 分類號: | C01B25/30;C01B25/46 |
| 代理公司: | 50240 重慶天成卓越專利代理事務所(普通合伙) | 代理人: | 譚春艷 |
| 地址: | 408000*** | 國省代碼: | 重慶;50 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 脫氟 脫硫 洗滌 凈化濕法磷酸 負載有機相 溶劑萃取法 有機萃取劑 負載磷酸 氫氧化鈉 濕法凈化 沉降 稀磷酸 氧化鈣 有機相 配制 溶解 復合 磷酸三丁酯 去離子水 濕法磷酸 混合物 煤油 反萃 酸配 壓濾 萃取 返回 | ||
1.一種溶劑萃取法凈化濕法磷酸的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)、濕法磷酸直接經(jīng)過沉降后,采用復合有機萃取劑進行萃取得到負載磷酸的有機相,所述復合有機萃取劑為磷酸三丁酯和煤油的混合物;
配制脫硫脫氟試劑,在一份步驟(2)中的洗滌后的酸中加入0.01-0.02份的氧化鈣和0.004-0.008份的氫氧化鈉,充分溶解得到脫硫脫氟試劑;
每一份洗滌后的酸配制得到的脫硫脫氟試劑與0.2-0.4份的負載磷酸的有機相攪拌混合進行脫硫脫氟反應,然后沉降分相,分相后的酸相壓濾后返回繼續(xù)溶解氧化鈣和氫氧化鈉配制脫硫脫氟試劑,分相后的負載有機相進入步驟(2)洗滌工序;
(2)、負載有機相用濕法凈化稀磷酸進行洗滌,洗滌后的酸收集備用;
(3)、洗滌后的負載有機相采用去離子水反萃得到濕法凈化稀磷酸,反萃后的有機相采用氫氧化鉀溶液洗滌,得到洗滌后的有機相和洗滌液,洗滌后的有機相返回步驟(1)中作為萃取溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述溶劑萃取法凈化 濕法磷酸的方法,其特征在于:每份沉降后的濕法磷酸中加入2-5份復合有機萃取劑進行萃取。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述溶劑萃取法凈化濕法磷酸的方法,其特征在于:所述磷酸三丁酯和煤油的體積比為1.5-4:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述溶劑萃取法凈化濕法磷酸的方法,其特征在于:步驟(2)中每10-100份負載有機相用濕法凈化稀磷酸1份洗滌。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述溶劑萃取法凈化濕法磷酸的方法,其特征在于:步驟(3)中,每8-12份洗滌后的負載有機相采用去離子水1份進行反萃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述溶劑萃取法凈化濕法磷酸的方法,其特征在于:脫硫脫氟反應的條件為:在60-70℃下反應2-3h。
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