[發(fā)明專利]一步法綠色合成鄰苯二甲酰肼在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810720538.8 | 申請(qǐng)日： | 2018-07-04 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108675962A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-10-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉恩德;吳成;韓建國(guó);蔡小川;鄭禹忠;胡程譽(yù);王一迪 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中昊（大連）化工研究設(shè)計(jì)院有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D237/32 | 分類號(hào)： | C07D237/32 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 116023 遼寧*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鄰苯二甲酰肼 綠色合成 一步法 溶劑 鄰苯二甲酸酐 轉(zhuǎn)移催化劑 滴加原料 環(huán)境友好 回收溶劑 一步合成 蒸餾環(huán)節(jié) 不安全 水合肼 除水 分水 制備 生產(chǎn)工藝 回收率 過(guò)濾 能耗 套用 | ||
1.本發(fā)明涉及一種一步法綠色合成鄰苯二甲酰肼，其合成步驟的特征在于：
在裝有攪拌、分水器、分水器上口安裝冷凝管和溫度計(jì)的四口瓶中加入原料、溶劑，相轉(zhuǎn)移催化劑，升溫至一定溫度下，滴加原料，不斷將反應(yīng)生成的水分出，至無(wú)水生成，反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，然后過(guò)濾，得到鄰苯二甲酰肼，反應(yīng)方程式如下：
。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法綠色合成鄰苯二甲酰肼的合成新方法，其特征在于：步驟中，所述的溶劑為甲苯、二甲苯、氯苯、鄰二氯苯、環(huán)己酮的一種或幾種，溶劑重量為原料重量的2～10倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法綠色合成鄰苯二甲酰肼的合成新方法，其特征在于：步驟中，所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、芐基三乙基氯化銨、吡啶的任一種或幾種；相轉(zhuǎn)移催化劑的用量為原料重量的0.006～0.015倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法綠色合成鄰苯二甲酰肼的合成新方法，其特征在于：步驟中：步驟中，所述的原料和原料物質(zhì)的量之比為1:1.0~2.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法綠色合成鄰苯二甲酰肼的合成新方法，其特征在于：步驟中：步驟中，所述的原料的濃度為40~85% 。
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