[發明專利]一步法綠色合成鄰苯二甲酰肼在審
| 申請號: | 201810720538.8 | 申請日: | 2018-07-04 |
| 公開(公告)號: | CN108675962A | 公開(公告)日: | 2018-10-19 |
| 發明(設計)人: | 劉恩德;吳成;韓建國;蔡小川;鄭禹忠;胡程譽;王一迪 | 申請(專利權)人: | 中昊(大連)化工研究設計院有限公司 |
| 主分類號: | C07D237/32 | 分類號: | C07D237/32 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 116023 遼寧*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鄰苯二甲酰肼 綠色合成 一步法 溶劑 鄰苯二甲酸酐 轉移催化劑 滴加原料 環境友好 回收溶劑 一步合成 蒸餾環節 不安全 水合肼 除水 分水 制備 生產工藝 回收率 過濾 能耗 套用 | ||
1.本發明涉及一種一步法綠色合成鄰苯二甲酰肼,其合成步驟的特征在于:
在裝有攪拌、分水器、分水器上口安裝冷凝管和溫度計的四口瓶中加入原料、溶劑,相轉移催化劑,升溫至一定溫度下,滴加原料,不斷將反應生成的水分出,至無水生成,反應結束后,降至室溫,然后過濾,得到鄰苯二甲酰肼,反應方程式如下:
。
2.根據權利要求1所述的一步法綠色合成鄰苯二甲酰肼的合成新方法,其特征在于:步驟中,所述的溶劑為甲苯、二甲苯、氯苯、鄰二氯苯、環己酮的一種或幾種,溶劑重量為原料重量的2~10倍。
3.根據權利要求1所述的一步法綠色合成鄰苯二甲酰肼的合成新方法,其特征在于:步驟中,所述的相轉移催化劑為四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、芐基三乙基氯化銨、吡啶的任一種或幾種;相轉移催化劑的用量為原料重量的0.006~0.015倍。
4.根據權利要求1所述的一步法綠色合成鄰苯二甲酰肼的合成新方法,其特征在于:步驟中:步驟中,所述的原料和原料物質的量之比為1:1.0~2.5。
5.根據權利要求1所述的一步法綠色合成鄰苯二甲酰肼的合成新方法,其特征在于:步驟中:步驟中,所述的原料的濃度為40~85% 。
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