[發(fā)明專利]一種去除陽極氧化制備SiC納米結(jié)構(gòu)中帽層的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810720477.5
• 申請(qǐng)日: 2018-07-03
• 公開（公告）號(hào): CN108930057B
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳善亮;李維俊;劉喬;楊為佑
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波工程學(xué)院
• 主分類號(hào): C25F3/12
• 分類號(hào): C25F3/12;C25D11/02;B82Y40/00
• 代理公司: 寧波市鄞州盛飛專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33243
• 代理人: 洪珊珊

本發(fā)明涉及一種去除陽極氧化法制備納米材料過程中出現(xiàn)的帽層的方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。所述的方法包括在以SiC晶片為陽極在刻蝕液刻蝕前先用飽和NH₄HF溶液進(jìn)行預(yù)刻蝕。本發(fā)明可有效去除陽極氧化法制備SiC納米結(jié)構(gòu)過程中產(chǎn)生的帽層，工藝簡(jiǎn)單可控，具有很好的重復(fù)性，且方法簡(jiǎn)單，帽層自動(dòng)脫落，無需外力，去除效率高。通過本發(fā)明去除帽層的方法還還原了陽極氧化制得的SiC納米結(jié)構(gòu)的頂部表面該有的形貌，提高其開放度，進(jìn)而提高了SiC納米結(jié)構(gòu)的性能。另外，該去除帽層的方法無需額外設(shè)備，并縮短了刻蝕的時(shí)間，降低了成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種去除陽極氧化法制備納米材料過程中出現(xiàn)的帽層的方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碳化硅(SiC)是一種寬帶隙、高熱導(dǎo)率和高電子遷移率的第三代半導(dǎo)體，具有優(yōu)異的力學(xué)性能、擊穿場(chǎng)強(qiáng)和輻射電阻，以及獨(dú)特的高導(dǎo)熱性和電子親和力，這使得它們?cè)陔娮雍投滩ü鈱W(xué)領(lǐng)域的有著廣泛的應(yīng)用，特別是在高溫/高壓/化學(xué)等苛刻的環(huán)境中。目前，具有高比表面的SiC多孔結(jié)構(gòu)的制備方法受到人們的關(guān)注，且制備的SiC多孔結(jié)構(gòu)已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于傳感器、光電子等領(lǐng)域。

目前陽極氧化法刻蝕制備SiC多孔結(jié)構(gòu)被認(rèn)為是一種有效的制備方法。刻蝕后得到的豎直孔結(jié)構(gòu)具有較大的長(zhǎng)徑比和比表面積。Ke等人采用紫外線輔助陽極氧化法在6H-SiC的C面上制備了SiC納米孔道結(jié)構(gòu)。Gautier等人在恒電流密度條件下用陽極氧化法在4H-SiC上制備了SiC納米豎直孔道結(jié)構(gòu)。Tan等人采用脈沖電源用陽極氧化法在4H-SiC制備了孔徑均勻的SiC納米豎直孔道結(jié)構(gòu)。在這些實(shí)驗(yàn)中，制備的納米豎直孔道結(jié)構(gòu)在作為納米材料制備模板和能量存儲(chǔ)方面展現(xiàn)出巨大的潛力。

然而，目前基于陽極氧化法制備SiC納米孔結(jié)構(gòu)材料雖已有較多報(bào)道，但依據(jù)此工藝制備的SiC納米孔道結(jié)構(gòu)的頂部總是不可避免的存在帽層結(jié)構(gòu)。帽層覆蓋了均勻的孔道結(jié)構(gòu)，使孔的開放性大幅降低，對(duì)其功能化應(yīng)用產(chǎn)生很大的障礙，亟待清除解決。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，提供一種可以有效去除陽極氧化制備SiC納米結(jié)構(gòu)中帽層的方法。

本發(fā)明的目的可通過下列技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：一種去除陽極氧化制備SiC納米結(jié)構(gòu)中帽層的方法，所述的方法包括在以SiC晶片為陽極在刻蝕液刻蝕前先用NH₄HF₂溶液進(jìn)行預(yù)刻蝕。

現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)納米材料進(jìn)行陽極氧化時(shí)都會(huì)在納米結(jié)構(gòu)的頂部出現(xiàn)帽層結(jié)構(gòu)，本發(fā)明在刻蝕前先將SiC晶片用NH₄HF₂溶液進(jìn)行預(yù)刻蝕，在SiC晶片的頂部先形成帽層，該帽層孔隙比用刻蝕液刻蝕產(chǎn)生的帽層孔隙小很多，預(yù)刻蝕后再進(jìn)行刻蝕，刻蝕中產(chǎn)生的氣體極容易將帽層整片頂下，使SiC晶片的頂部表面呈現(xiàn)出SiC納米結(jié)構(gòu)該有的形貌，進(jìn)而提高其開放度。

作為優(yōu)選，所述的NH₄HF₂溶液為飽和NH₄HF₂溶液。飽和氟化氫氨刻蝕能力較弱，容易在SiC晶片表面形成易脫落的帽層，而飽和的NH₄HF₂溶液又能保證該溶液具有一定的刻蝕能力。

作為優(yōu)選，預(yù)刻蝕的時(shí)間為40-100s。若預(yù)刻蝕的時(shí)間太短，后面帽層不能整片剝落，會(huì)導(dǎo)致剝落不完整，而若預(yù)刻蝕的時(shí)間太久，則會(huì)損害SiC晶片，進(jìn)而影響帽層與SiC晶片之間的間隙，而后導(dǎo)致帽層不容易脫落，因此本發(fā)明通過不斷試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，將預(yù)刻蝕的時(shí)間控制在40-100s，能使帽層更容易脫落。

作為優(yōu)選，陽極氧化制備SiC納米結(jié)構(gòu)的方法具體為：

將SiC晶片切成需要的尺寸，分別在酒精、去離子水中超聲清洗，然后在含有HF酸的乙醇溶液中浸泡，取出后干燥；