[發(fā)明專利]Echinulin的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810718239.0 | 申請日： | 2018-07-02 |
| 公開（公告）號： | CN108586435B | 公開（公告）日： | 2020-09-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周韓玲;李國友;廖勤儉;吳林蔚;趙東;安明哲;喬宗偉;李楊華;王小琴;郭艷;宋廷富 | 申請（專利權(quán)）人： | 宜賓五糧液股份有限公司;中國科學(xué)院成都生物研究所 |
| 主分類號： | C07D403/06 | 分類號： | C07D403/06 |
| 代理公司： | 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124 | 代理人： | 梁鑫 |
| 地址： | 644007 *** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | echinulin 制備 方法 | ||
1.Echinulin的制備方法，其特征是：包括如下步驟：
a、取大曲，粉碎，有機溶劑提取，濃縮，得到大曲浸膏；其中，所述有機溶劑為醇系溶劑或乙酸乙酯；
b、將大曲浸膏進行硅膠正相柱層析，收集含有Echinulin的洗脫液，濃縮，得到粗品；其中，以石油醚-乙酸乙酯或石油醚-丙酮為洗脫試劑；
c、將粗品進行葡聚糖凝膠柱層析，收集含有Echinulin的洗脫液，濃縮，即得Echinulin；其中，以氯仿-甲醇或甲醇為洗脫試劑。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述醇系溶劑為甲醇。
3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是：所述有機溶劑為甲醇時，滿足以下至少一項：
甲醇用量為大曲重量的2～4倍；
提取溫度為15～40℃；
提取次數(shù)為2～4次；
提取時間為每次5～15天。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征是：提取溫度為20℃。
5.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是：所述有機溶劑為甲醇時，步驟a還包括如下步驟：提取液濃縮后加水分散均勻，再加入石油醚進行萃取，濃縮石油醚相，即得大曲浸膏。
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征是：于60℃分散均勻。
7.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是：所述有機溶劑為乙酸乙酯時，滿足以下至少一項：
乙酸乙酯用量為大曲重量的2～4倍；
提取溫度為15～40℃；
提取次數(shù)為2～4次；
提取時間為每次5～15天。
8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征是：乙酸乙酯用量為大曲重量的3倍。
9.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征是：提取溫度為30℃。
10.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征是：提取次數(shù)為3次。
11.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟b滿足以下至少一項：
所述的硅膠為100～300目正相硅膠；
將大曲浸膏與正相硅膠按重量比1:1均勻攪拌；
以石油醚/乙酸乙酯，v/v，20:1，10:1，5:1，2:1，1:1的比例進行梯度洗脫，或者，以石油醚/丙酮，v/v，20:1，10:1，5:1，2:1，1:1的比例進行梯度洗脫。
12.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟c滿足以下至少一項：
所述的葡聚糖凝膠為sephadex LH-20；
所述氯仿-甲醇洗脫試劑中氯仿：甲醇的體積比為1：1。
13.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：還包括重結(jié)晶的步驟，滿足以下至少一項：
重結(jié)晶溶劑為甲醇或石油醚-乙酸乙酯；
重結(jié)晶次數(shù)為2～4次。
14.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述大曲為小麥中溫曲。
15.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述大曲為濃香型純小麥中溫曲。
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