[發明專利]一種4-羥基苯酐的制備方法在審
| 申請號： | 201810718212.1 | 申請日： | 2018-07-03 |
| 公開（公告）號： | CN108864009A | 公開（公告）日： | 2018-11-23 |
| 發明（設計）人： | 鄒偵寶;馬新東;鄭軍生 | 申請（專利權）人： | 新泰市中泰新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/89 | 分類號： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 北京冠和權律師事務所 11399 | 代理人： | 朱健;陳國軍 |
| 地址： | 271000 山東省泰安市新泰市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二酸 制備 羥基苯 羥基 氨基 反應設備 反應條件 水解反應 亞硝酸鈉 真空升華 副產物 重氮化 得率 水解 硫酸 | ||
【權利要求書】：
1.一種4-羥基苯酐的制備方法，包括以下步驟：
(1)4-氨基鄰苯二酸經重氮化、水解反應，得到4-羥基鄰苯二酸；
(2)4-羥基鄰苯二酸經真空升華得到4-羥基苯酐。
2.根據權利要求1所述的制備方法，所述步驟(1)中重氮化反應中加入95％硫酸及亞硝酸鹽反應，再經95％硫酸加熱酸化，蒸餾后蒸餾液經二氯甲烷萃取干燥濃縮得4-羥基鄰苯二酸。
3.根據權利要求1-2任一項所述的制備方法，所述步驟(2)經240-260℃真空升華得到4-羥基苯酐。
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，所述步驟(1)中4-氨基鄰苯二酸、95％硫酸、亞硝酸鹽摩爾比為1：1-1.2：1-1.1，優選1：1.1：1.05。
5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，步驟(1)中重氮化反應溫度0-5℃，酸化反應溫度160-170℃，優選165℃，反應時間1-2小時，優選1.5小時。
6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，步驟(1)中，所述的萃取過程以二氯甲烷為萃取劑，萃取4次。
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