[發(fā)明專利]一種復(fù)合亞磷酸季戊四醇酯及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810717206.4 | 申請日： | 2018-06-29 |
| 公開（公告）號： | CN109206451B | 公開（公告）日： | 2020-09-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 戴百雄;曹海兵;劉闖;宮庭;張碩;劉勇;朱科;羅斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖北犇星新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/141 | 分類號： | C07F9/141;C08K5/524;C08L27/06 |
| 代理公司： | 武漢知產(chǎn)時代知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42238 | 代理人： | 金慧君 |
| 地址： | 441300 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 復(fù)合 磷酸 季戊四醇酯 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開了一種復(fù)合亞磷酸季戊四醇酯及其制備方法和應(yīng)用，制備方法包括向反應(yīng)器中加入M1mol的亞磷酸，攪拌，加熱至完全透明狀態(tài)；于負壓狀態(tài)下，加入M2mol的季戊四醇，部分M2mol的季戊四醇分多次在100?200℃溫度段內(nèi)加入至反應(yīng)體系均一，再加入剩余的季戊四醇，并于200?205℃保溫攪拌反應(yīng)一段時間，再保持高真空狀態(tài)一段時間；加入一定量的二酮類輔助熱穩(wěn)定劑和一定量的抗氧劑，混勻,反應(yīng)，即得到復(fù)合亞磷酸季戊四醇酯。本發(fā)明可以作為PVC主穩(wěn)定劑使用，不含重金屬，為綠色環(huán)保穩(wěn)定劑。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及氯化聚氯乙烯樹脂熱穩(wěn)定劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種復(fù)合亞磷酸季戊四醇酯及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)
PVC是聚氯乙烯樹脂材料，具有優(yōu)良的綜合性能，被廣泛的應(yīng)用。但是合成聚氯乙烯時存在不可避免的副反應(yīng)，導(dǎo)致其分子結(jié)構(gòu)存在雙鍵、支鏈結(jié)構(gòu)等缺陷，以及殘留物的引發(fā)劑等都會導(dǎo)致PVC在加工時易降解、色變和交聯(lián)。所以，優(yōu)良的熱穩(wěn)定劑在PVC加工中尤為重要。
傳統(tǒng)的PVC穩(wěn)定劑行業(yè)中，鉛鹽穩(wěn)定劑、硫醇類甲基錫、金屬皂類熱穩(wěn)定劑等均含有重金屬，存在不同程度的重金屬毒性。傳統(tǒng)的亞磷酸酯類、環(huán)氧類多元醇類等輔助熱穩(wěn)定劑，都只能作為輔助穩(wěn)定性作用，而不能單獨作為一種主穩(wěn)定劑使用。另外，現(xiàn)有關(guān)于季戊四醇及其衍生物類的磷酸酯或者亞磷酸酯的應(yīng)用絕大部分都是用作無鹵阻燃劑或者抗氧劑，且其生產(chǎn)原料多以季戊四醇或者其衍生物與三氯化磷為主要原料合成，生產(chǎn)過程也比較繁瑣。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的實施例提供了一種不含金屬元素主穩(wěn)定劑復(fù)合亞磷酸季戊四醇酯及其制備方法和應(yīng)用。
本發(fā)明的實施例提供一種復(fù)合亞磷酸季戊四醇酯，所述復(fù)合亞磷酸季戊四醇酯具有如下結(jié)構(gòu)式：
一種復(fù)合亞磷酸季戊四醇酯的制備方法，包括以下步驟：
S1.向反應(yīng)器中加入M1mol的亞磷酸，攪拌，加熱至完全透明狀態(tài)；
S2.于負壓狀態(tài)下，加入M2mol的季戊四醇，部分M2mol的季戊四醇分多次在100-200℃溫度段內(nèi)加入至反應(yīng)體系均一，再加入剩余的季戊四醇，并于200-205℃保溫攪拌反應(yīng)一段時間，再保持高真空狀態(tài)一段時間；
S3.加入一定量的二酮類輔助熱穩(wěn)定劑和一定量的抗氧劑，混勻,反應(yīng)，即得到復(fù)合亞磷酸季戊四醇酯。
進一步，所述亞磷酸與季戊四醇的投料摩爾比為M1：M2＝1：(5-15)。
進一步，所述步驟S2中，在100-200℃溫度段內(nèi)每隔10-20℃為一個溫度梯度，每個溫度梯度加入季戊四醇，然后升溫至下一個溫度梯度，下一個溫度梯度加入季戊四醇的量與上一個溫度梯度加入季戊四醇的量呈等份量、遞增量或遞減量。
進一步，所述步驟S2中，于200-205℃保溫攪拌反應(yīng)15-60min，再保持高真空狀態(tài)30-60min，高真空狀態(tài)的真空度在100Pa以下，將產(chǎn)物中的水分完全脫除。
進一步，所述步驟S2中，反應(yīng)在-0.01～0Mpa狀態(tài)下進行，反應(yīng)中生成的揮發(fā)性物質(zhì)進行引導(dǎo)吸收。
進一步，所述步驟S3中，二酮類輔助熱穩(wěn)定劑為硬脂酰苯甲酰甲烷或二苯甲酰甲烷，二酮類輔助熱穩(wěn)定劑的添加量為體系物料量的Wt.0.5％-Wt.1.5％。
進一步，所述步驟S3中，抗氧劑為受阻酚類抗氧劑、硫代酯類抗氧劑中的一種或多種的混合物，抗氧劑的添加量為體系物料量的Wt.0.5％—Wt.2.0％。
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