[發明專利]一種復合亞磷酸季戊四醇酯及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810717206.4
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN109206451B
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 戴百雄;曹海兵;劉闖;宮庭;張碩;劉勇;朱科;羅斌
• 申請（專利權）人: 湖北犇星新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F9/141
• 分類號: C07F9/141;C08K5/524;C08L27/06
• 代理公司: 武漢知產時代知識產權代理有限公司 42238
• 代理人: 金慧君

1.一種亞磷酸季戊四醇酯，其特征在于，所述亞磷酸季戊四醇酯具有如下結構式：

2.一種包括如權利要求1所述的亞磷酸季戊四醇酯的復合亞磷酸季戊四醇酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.向反應器中加入亞磷酸，攪拌，加熱至完全透明狀態；

S2.于負壓狀態下，加入季戊四醇，部分的季戊四醇分多次在100-200℃溫度段內加入至反應體系均一，再加入剩余的季戊四醇，并于200-205℃保溫攪拌反應一段時間，再保持高真空狀態一段時間；

S3.加入一定量的二酮類輔助熱穩定劑和一定量的抗氧劑，混勻,反應，即得到復合亞磷酸季戊四醇酯；

所述亞磷酸與季戊四醇的投料摩爾比為1：(5-15)。

3.根據權利要求2所述的復合亞磷酸季戊四醇酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，在100-200℃溫度段內每隔10-20℃為一個溫度梯度，每個溫度梯度加入季戊四醇，然后升溫至下一個溫度梯度，下一個溫度梯度加入季戊四醇的量與上一個溫度梯度加入季戊四醇的量呈等份量、遞增量或遞減量。

4.根據權利要求2所述的復合亞磷酸季戊四醇酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，于200-205℃保溫攪拌反應15-60min，再保持高真空狀態30-60min，高真空狀態的真空度在100Pa以下，將產物中的水分完全脫除。

5.根據權利要求2所述的復合亞磷酸季戊四醇酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，反應在-0.01～0Mpa狀態下進行，反應中生成的揮發性物質進行引導吸收。

6.根據權利要求2所述的復合亞磷酸季戊四醇酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，二酮類輔助熱穩定劑為硬脂酰苯甲酰甲烷或二苯甲酰甲烷，二酮類輔助熱穩定劑的添加量為體系物料量的Wt.0.5％-Wt.1.5％。

7.根據權利要求2所述的復合亞磷酸季戊四醇酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，抗氧劑為受阻酚類抗氧劑、硫代酯類抗氧劑中的一種或多種的混合物，抗氧劑的添加量為體系物料量的Wt.0.5％—Wt.2.0％。

8.根據權利要求7所述的復合亞磷酸季戊四醇酯的制備方法，其特征在于，所述硫代酯類抗氧劑為硫代二丙酸雙十八醇酯或硫代二丙酸二月桂酯，所述受阻酚類抗氧劑為2,6-二叔丁基對甲酚，β(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八醇酯，四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯。

9.一種如權利要求1所述的亞磷酸季戊四醇酯的應用，其特征在于，所述亞磷酸季戊四醇酯作為PVC熱穩定劑應用。