[發明專利]一種磷酸鐵鋰/偏鋁酸鋰復合正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810714287.2
• 申請日: 2018-07-03
• 公開（公告）號: CN108899511B
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 丁建民
• 申請（專利權）人: 江蘇樂能電池股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種磷酸鐵鋰/偏鋁酸鋰復合正極材料的制備方法，其復合正極材料呈核殼結構，內核為磷酸鐵鋰，外殼是由氧化鈦、多孔偏鋁酸鋰及碳復合而成；其特征在于，包括以下步驟：

1）磷酸鐵鋰前驅體制備：

按摩爾份取碳酸鋰0.9～1.1份、磷酸銨鹽1.8～2.2份，加水溶解，混勻；按摩爾份稱取0.15～0.25份還原劑，加水溶解，并于溶液中加入與磷酸銨鹽相同摩爾份的亞鐵鹽，混勻；然后將上述兩種溶液混合，并通過二氧化碳調節溶液的pH值至6.5～7.5，攪拌并在90～100℃充分反應12h，過濾后得到磷酸鐵鋰前驅體A；

所述的還原劑為茶素或花青苷或鞣質或蘆丁或異黃酮；

所述的磷酸銨鹽為磷酸銨或磷酸二氫銨；

2）多孔偏鋁酸鋰氣凝膠制備：

將偏鋁酸鈉溶液采用0.1mol/L鹽酸調節pH為8，使其形成氫氧化鋁溶膠，將氫氧化鋁溶膠放入烘箱中并在50℃干燥3h，使其形成氫氧化鋁凝膠，之后放置到0.1～1.0mol/l的碳酸鋰溶液中形成偏鋁酸鋰凝膠，再將偏鋁酸鋰凝膠放入高壓反應釜，以二氧化碳為超臨界干燥流體介質，在40℃保溫3h后，釋放反應釜內流體，內外壓力平衡后取樣，得到多孔偏鋁酸鋰氣凝膠；

3）磷酸鐵鋰/偏鋁酸鋰復合材料制備：

將1～10g多孔偏鋁酸鋰氣凝膠添加到500ml的有機溶劑中，分散均勻后，添加0.5～2g的有機鈦金屬化合物，攪拌均勻通入氨氣氣體調節溶液的PH值為8-11，之后添加80～120g的磷酸鐵鋰前驅體A，攪拌均勻，噴霧干燥、800℃碳化6h，粉碎分級得到磷酸鐵鋰/偏鋁酸鋰復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/偏鋁酸鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟2）中氫氧化鋁凝膠和碳酸鋰的摩爾比為1:0.5～1。

3.根據權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/偏鋁酸鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟3）中的有機鈦金屬化合物為乙二醇鈦、鈦酸正丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸乙酯中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/偏鋁酸鋰復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟3）的有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃、二甲亞砜、正己烷、正庚烷、環己烷、甲基環己烷、二乙醚、二異丙醚、二丁醚、甲基叔丁基醚、環烷基甲醚、二甲氧基乙烷、二噁烷、甲苯、二甲苯、均三甲苯、氯苯中的任一種。