[發明專利]一種小粒度達那唑的純化方法在審
| 申請號： | 201810711658.1 | 申請日： | 2018-07-03 |
| 公開（公告）號： | CN108586565A | 公開（公告）日： | 2018-09-28 |
| 發明（設計）人： | 孫愛梅 | 申請（專利權）人： | 威海貫標信息科技有限公司 |
| 主分類號： | C07J71/00 | 分類號： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 264205 山東省威*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 達那唑 小粒度 乙醇水溶液 原料藥 粗品 過濾 制備技術領域 活性炭 攪拌溶解 溶劑量 丙酮 高純 流加 濾餅 析晶 洗滌 | ||
【權利要求書】：
1.一種小粒度達那唑的純化方法，其特征是，包括以下步驟：
第一步 將達那唑粗品加入到丙酮中，攪拌溶解；加入達那唑粗品量1-3%的活性炭，攪拌，過濾；
第二步 將第一步所得濾液降溫至-10-0℃并保持，攪拌下，向其中流加第一步溶劑量1.2-3倍的乙醇水溶液；有晶體析出后，繼續攪拌2.5-5小時；
第三步 過濾，濾餅用第二步所述乙醇水溶液洗滌，80℃干燥。
2.根據權利要求1所述小粒度達那唑的純化方法，其特征是，第一步所獲得的達那唑溶液濃度為0.07-0.16mg/ml。
3.根據權利要求1所述小粒度達那唑的純化方法，其特征是，第二步的溫度控制在-7℃至-4℃范圍。
4.根據權利要求1所述小粒度達那唑的純化方法，其特征是，第二步乙醇水溶液控制在1小時內加完。
5.根據權利要求1所述小粒度達那唑的純化方法，其特征是，所述乙醇水溶液中，乙醇與水的體積比為1:0.7-1.4。
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