[發明專利]一種藥用脯氨酸的制備方法在審
| 申請號： | 201810708257.0 | 申請日： | 2018-07-02 |
| 公開（公告）號： | CN108640865A | 公開（公告）日： | 2018-10-12 |
| 發明（設計）人： | 寧健飛;蔡立明;陳曉雙 | 申請（專利權）人： | 無錫晶海氨基酸股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D207/16 | 分類號： | C07D207/16 |
| 代理公司： | 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211 | 代理人： | 張勇 |
| 地址： | 214199 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 脯氨酸 無水 制備 強酸性陽離子樹脂 弱堿性陰離子樹脂 弱酸性陽離子樹脂 發酵液先 分離提取 乙醇脫水 比旋度 可控制 透光度 晶型 吸附 過濾 | ||
1.一種藥用脯氨酸的制備方法，其特征在于，所述方法包含如下步驟：
(1)將脯氨酸發酵液用強酸性陽離子樹脂吸附后用氫氧化鈉溶液進行洗脫，得到脯氨酸溶液；
(2)在脯氨酸溶液中加入活性炭進行脫色后過濾，得到一次濾液；
(3)將一次濾液依次經過弱堿性陰離子樹脂和弱酸性陽離子樹脂后進行過濾，得到二次濾液；
(4)在二次濾液中加入活性炭進行脫色后過濾，得到三次濾液；
(5)在三次濾液中加入保護劑并進行濃縮起晶后降溫至20～30℃進行自然結晶，離心后得濕結晶；
(6)將(5)中的濕結晶進行干燥，得到脯氨酸粗品；
(7)將脯氨酸粗品溶解在水-乙醇體系中，加入活性炭進行脫色后過濾，得到四次濾液；
(8)將四次濾液降溫至15～25℃進行結晶，離心后得到濕結晶；
(9)將(8)中的濕結晶用無水乙醇漂洗后烘干，即得藥用脯氨酸成品。
2.如權利要求1所述的一種藥用脯氨酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中活性炭的添加量為二次濾液質量的5％，脫色溫度為55～65℃、脫色時間0.5～1h。
3.如權利要求1或2所述的一種藥用脯氨酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中保護劑的添加量為三次濾液質量的0.5～1‰，濃縮溫度為45～55℃，冷卻至20～25℃，離心10～20min，離心轉速2500～3500r/min。
4.如權利要求1-3任一所述的一種藥用脯氨酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中的干燥為將濕結晶于45～55℃的烘箱中干燥5～6h。
5.如權利要求1-4任一所述的一種藥用脯氨酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(7)中，水-乙醇體系中的水與乙醇的體積比為1:9，脯氨酸粗品與水-乙醇體系的體積比為1:2，溶解溫度為75～95℃，活性炭添加量為脯氨酸粗品質量的1％。
6.如權利要求1-5任一所述的一種藥用脯氨酸的制備方法，其特征在于，所述(8)中的結晶時間為4～5h，離心10～20min，離心轉速2500～3500r/min。
7.如權利要求1-6任一所述的一種藥用脯氨酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(9)中無水乙醇與濕結晶的質量比為10:1。
8.如權利要求1-7任一所述的一種藥用脯氨酸的制備方法，其特征在于，所述步驟(9)中的干燥為將濕結晶于75～85℃的烘箱中干燥6～10h。
9.應用權利要求1-8任一所述的一種藥用脯氨酸的制備方法生產得到的藥用脯氨酸。
10.權利要求1-8任一所述的一種藥用脯氨酸的制備方法在生產藥用脯氨酸方面的應用。
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