[發明專利]一種輪環藤寧生產純化方法有效
| 申請號： | 201810707078.5 | 申請日： | 2018-07-02 |
| 公開（公告）號： | CN108794416B | 公開（公告）日： | 2021-09-28 |
| 發明（設計）人： | 萬家強 | 申請（專利權）人： | 成都藥云科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D257/02 | 分類號： | C07D257/02;C07D487/22 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610000 四川省*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 輪環藤寧 生產 純化 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種輪環藤寧生產純化方法，其特征在于，包括將氫氧化鉀水溶液加熱95℃～105℃，加入鹵鹽中間體化合物水溶液后保溫1～5小時，反應液第一次降溫至15～25℃過濾，濾液進行第二次降溫至8～12℃靜置析晶，過濾干燥得輪環藤寧產品；
其中，
所述氫氧化鉀與鹵鹽中間體化合物的摩爾比為9:1～15:1；
所述鹵鹽中間體化合物為
X為溴；
所述氫氧化鉀水溶液，氫氧化鉀與水的重量比為8:10～9:10；
所述鹵鹽中間體化合物水溶液，鹵鹽中間體化合物與水的重量比為3:14～4:14。
3.如權利要求1所述方法，其特征在于，所述靜置析晶時間為20～48小時。
4.如權利要求1所述方法，其特征在于，所述鹵鹽中間體化合物為溴鹽中間體化合物，溴鹽中間體化合物制備方法為以三亞乙基四胺為原料，加入甲苯和N，N-二甲基甲酰胺二甲縮醛反應得到雙咪唑啉中間體；雙咪唑啉中間體在碳酸鉀和二甲基甲酰胺為溶劑存在下，加入二溴乙烷反應得到溴鹽中間體化合物；
所述溴鹽中間體化合物結構式為
所述三亞乙基四胺與N，N-二甲基甲酰胺二甲縮醛的摩爾比為1:1.5～1:1.7。
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