[發明專利]一種過渡金屬離子Ni2+摻雜磷酸鹽材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810706870.9
• 申請日: 2018-07-02
• 公開（公告）號: CN108587623A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 魏珍;關金玉;毛微曦
• 申請（專利權）人: 河北北方學院
• 主分類號: C09K11/81
• 分類號: C09K11/81
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

本發明公開了一種過渡金屬離子Ni²⁺摻雜磷酸鹽材料的制備方法，所述過渡金屬離子Ni²⁺摻雜磷酸鹽材料為LaPO₄：2％Tb³⁺，x％Ni²⁺；制備方法包括以下步驟：(1)稱取一定量的硝酸鑭、硝酸鎳、硝酸鋱和磷酸二氫銨，備用；(2)然后取硝酸鑭溶解于去離子水中，攪拌均勻；之后加入硝酸鋱，再次攪拌均勻；(3)然后向上步所得物中加入硝酸鎳，攪拌均勻；(4)然后向上步所得物中加入磷酸二氫銨，利用磁力攪拌器攪拌均勻；然后將所得物置于反應釜中反應9?12h；(5)將上步所得反應物冷卻至室溫，然后采用去離子水和無水乙醇交替潤洗；然后采用離心機離心收集沉淀，隨后將所收集沉淀干燥、研磨成粉，即得。本發明制備方法簡單，有利于實現工業化生產。

技術領域

本發明涉及稀土磷酸鹽發光功能材料，具體是一種過渡金屬離子Ni²⁺摻雜磷酸鹽材料的制備方法。

背景技術

自1960年可以輸出激光脈沖的摻釤氟化物CaF₂:Sm²⁺發現以來，稀土發光材料就成為研究的熱點，各類稀土化合物得到了廣泛的研究。稀土發光材料的優點是吸收能力強、轉換效率高、化學穩定性好、在紫外-可見-紅外區域有很強的發射能力，是最有發展潛力和廣泛前景的新一代光學材料之一。主要在節能燈、顯示器、LED和熒光探針、生物標記等等領域有廣泛的應用。

稀土磷酸鹽材料具有熱穩定性高、折光率大、聲子能量低、良好的光學性能、化學穩定性好光轉化效率高的特點，這些特點使它們在各種光電領域具有潛在的應用。由于其具有以上眾多優點，并且隨著時代的進步，清潔材料和穩定性能好的能源以及材料受到越來越多的關注，由于稀土磷酸鹽發光材料節能環保、穩定性能好、能效高，所以受到了社會的廣泛關注。

目前，北京大學、南開大學、東北大學、貴州大學等著名大學和中科院等研究機構也投入到稀土磷酸鹽發光功能材料的研究，并取得了卓越的研究成果。鋱作為激活劑與稀土離子共摻雜的稀土磷酸鹽發光材料有一定的研究。例如張悅采用超聲法制備了以磷酸釔為基質，摻雜鋱和銪的稀土磷酸鹽發光材料，研究發現添加少量的Ce³⁺作為敏化劑不會改變晶體的結構和形貌，改善樣品發光性能。潘雨制備了Tb³⁺和Yb³⁺共摻雜磷酸鹽的熒光材料，并對這種材料的能量傳遞機制，能量傳遞效率以及Yb³⁺離子的淬滅機制進行了深入的研究。房永征合成一種綠色熒光材料Sr₉xMg_1.5(PO₄)₇:xTb³⁺，通過該發明制備的熒光粉量子效率較高，綠色可調，方法簡單，相關工藝成熟、穩定、成本低。李繼光通過低溫一步沉淀法合成了納米級稀土磷酸鹽熒光材料，該專利顯示熒光材料顆粒細小均勻，可實現大量生產。蔡格梅采用濕化學-固相燒結法合成鎂鋱共摻雜磷酸鹽材料，該專利顯示材料具有良好的光學性能，可以很好滿足三基色熒光燈的要求。

國內已有關于鋱摻雜磷酸鹽材料的研究報道主要集中在不同稀土離子共摻雜的稀土磷酸鹽發光材料上，未發現有過渡金屬離子與鋱共摻雜稀土正磷酸鹽發光材料的相關報道，過渡金屬離子Ni²⁺的半徑及電負性均與稀土離子接近，因此本發明研究過渡金屬離子與鋱共摻雜稀土磷酸鹽的發光特性具有創新性和深遠的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種過渡金屬離子Ni²⁺摻雜磷酸鹽材料的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：