[發明專利]一種過渡金屬離子Ni2+摻雜磷酸鹽材料的制備方法在審
| 申請號: | 201810706870.9 | 申請日: | 2018-07-02 |
| 公開(公告)號: | CN108587623A | 公開(公告)日: | 2018-09-28 |
| 發明(設計)人: | 魏珍;關金玉;毛微曦 | 申請(專利權)人: | 河北北方學院 |
| 主分類號: | C09K11/81 | 分類號: | C09K11/81 |
| 代理公司: | 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548 | 代理人: | 李靜 |
| 地址: | 075000 河北*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 過渡金屬離子 磷酸鹽材料 所得物 磷酸二氫銨 摻雜 硝酸鎳 硝酸鋱 硝酸鑭 磁力攪拌器 離心機離心 沉淀干燥 去離子水 無水乙醇 研磨 反應釜 反應物 稱取 潤洗 水中 備用 離子 沉淀 冷卻 溶解 | ||
1.一種過渡金屬離子Ni2+摻雜磷酸鹽材料的制備方法,其特征在于,所述過渡金屬離子Ni2+摻雜磷酸鹽材料為LaPO4:2%Tb3+,x%Ni2+;其中,鑭離子與鋱離子的摩爾比為49∶1,即鋱離子中的摻雜濃度為2%;其中,x%代表Ni2+摻雜在LaPO4:2%Tb3+中的摻雜濃度為x%,Ni2+摻雜摩爾量計算方法:LaPO4:2%Tb3+的摩爾數乘以摻雜濃度;LaPO4:2%Tb3+的摩爾數為鑭離子與鋱離子的摩爾總數;0.01≤x≤4;所述LaPO4:2%Tb3+,x%Ni2+的制備方法包括以下步驟:
(1)稱取一定量的硝酸鑭、硝酸鎳、硝酸鋱和磷酸二氫銨,備用;
(2)然后取硝酸鑭溶解于去離子水中,攪拌均勻;之后加入硝酸鋱,再次攪拌均勻;
(3)然后向上步所得物中加入硝酸鎳,攪拌均勻;
(4)然后向上步所得物中加入磷酸二氫銨,利用磁力攪拌器攪拌均勻;然后將所得物置于反應釜中反應9-12h;
(5)將上步所得反應物冷卻至室溫,然后采用去離子水和無水乙醇交替潤洗;然后采用離心機離心收集沉淀,隨后將所收集沉淀干燥、研磨成粉,即得。
2.根據權利要求1所述的過渡金屬離子Ni2+摻雜磷酸鹽材料的制備方法,其特征在于,步驟(4)中然后向上步所得物中加入磷酸二氫銨,利用磁力攪拌器攪拌均勻,攪拌時間為40min。
3.根據權利要求1所述的過渡金屬離子Ni2+摻雜磷酸鹽材料的制備方法,其特征在于,步驟(4)中然后將所得物置于25ml的反應釜中在160℃下反應。
4.根據權利要求1所述的過渡金屬離子Ni2+摻雜磷酸鹽材料的制備方法,其特征在于,步驟(5)中將所收集沉淀置于40℃下干燥。
5.根據權利要求1所述的過渡金屬離子Ni2+摻雜磷酸鹽材料的制備方法,其特征在于,x=0.1%。
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