[發明專利]一種制備高模量低熱膨脹系數的聚酰亞胺膜的方法在審
| 申請號： | 201810706800.3 | 申請日： | 2018-07-02 |
| 公開（公告）號： | CN109021265A | 公開（公告）日： | 2018-12-18 |
| 發明（設計）人： | 錢煒;錢時昌 | 申請（專利權）人： | 溧陽華晶合成材料有限公司;溧陽華晶電子材料有限公司 |
| 主分類號： | C08J5/18 | 分類號： | C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10;H05K1/03 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人： | 高桂珍 |
| 地址： | 213300 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 低熱膨脹系數 高模量 聚酰亞胺膜 制備 均苯四甲酸二酐 二氨基二苯醚 聚酰胺酸溶液 鄰聯甲苯胺 熱膨脹系數 對苯二胺 熱亞胺化 室溫聚合 熱性能 三單體 溶劑 成膜 鋼帶 拉伸 研發 應用 替換 | ||
1.一種制備高模量低熱膨脹系數的聚酰亞胺膜的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)將二胺單體溶解于極性溶劑中，再加入二酐，在室溫條件下，反應5-10小時，合成高粘度、高分子的聚酰胺酸溶液，二胺單體和二酐的摩爾比為1:0.9～1；
所述二酐為均苯四甲酸二酐PMDA；所述二胺單體為鄰聯甲二苯胺O-Tolidine、4,4’-二胺基二苯醚ODA、對苯二胺PDA；多種二胺單體混合使用時，按質量百分數計，對苯二胺PDA的質量百分數為10-30％，O-Tolidine的質量百分數為10-40％，剩余由ODA補至100％；
2)以二甲基乙酰胺DMAC為溶劑，稀釋上述高粘度的聚酰胺酸溶液至低粘度；
3)將稀釋后的聚酰胺酸溶液經真空消泡處理后，時間3-24h；
4)涂膜處理后，放入烘箱中按階梯升溫程序進行成膜處理后再亞胺化處理；
5)冷卻后將膜剝離，得到所述高模量低膨脹系數的的聚酰亞胺膜。
2.如權利要求1所述的一種制備高模量低熱膨脹系數的聚酰亞胺膜的方法，其特征在于，所述對苯二胺PDA的質量百分數為10-25％，O-Tolidine的質量百分數為10-30％。
3.如權利要求1或2所述的一種制備高模量低熱膨脹系數的聚酰亞胺膜的方法，其特征在于，所述步驟1)中，極性溶劑為二甲基乙酰胺DMAC、二甲基甲酰胺DMF或MNP。
4.如權利要求3所述的一種制備高模量低熱膨脹系數的聚酰亞胺膜的方法，其特征在于，所述極性溶劑為二甲基乙酰胺DMAC。
5.如權利要求1或2所述的一種制備高模量低熱膨脹系數的聚酰亞胺膜的方法，其特征在于，所述步驟2)中，低粘度的聚酰胺酸溶液的固含量為15-20％，25℃下粘度為20000～50000cp。
6.如權利要求1或2所述的一種制備高模量低熱膨脹系數的聚酰亞胺膜的方法，其特征在于，所述階梯升溫程序為：升溫速率為5-20℃/min，從80℃開始升溫至120℃恒溫1h，升溫至200℃恒溫30min，升溫至250℃恒溫1h，升溫至300℃恒溫30min，350℃10min。
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