[發(fā)明專利]一種高分散納米氧化鋯顆粒及其透明分散體的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810704465.3
• 申請(qǐng)日: 2018-07-01
• 公開（公告）號(hào): CN108529674A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蒲源;何相磊;唐睿婕;王丹;王潔欣;曾曉飛;陳建峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G25/02
• 分類號(hào): C01G25/02;B82Y30/00
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

本發(fā)明公開了一種高分散納米氧化鋯顆粒及其透明分散體的制備方法，該透明納米氧化鋯液相分散體固含量為l wt％?80wt％，氧化鋯晶體粒徑小，分布均勻，一維尺寸為1?10納米，平均粒徑3納米該制備方法采用在超重力環(huán)境下熱解無機(jī)鋯鹽的方法直接制備得到納米氧化鋯顆粒，且隨著超重力水平的提高團(tuán)聚性大大減小，之后經(jīng)過洗滌、改性后直接為透明的氧化鋯液相分散體，即可解決納米氧化鋯顆粒易團(tuán)聚、分散性差、復(fù)合材料光學(xué)性能差的問題，從而賦予產(chǎn)品更高的應(yīng)用性能和更廣泛的應(yīng)用范圍。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，特別是涉及一種高分散納米氧化鋯顆粒及其透明分散體的制備方法。

背景技術(shù)

二氧化鋯是一種多用途耐火材料和技術(shù)陶瓷材料，具有高機(jī)械強(qiáng)度，斷裂韌性，硬度，耐磨性和抗熱震性。二氧化鋯具有熔點(diǎn)和沸點(diǎn)高、硬度大、常溫下為絕緣體，而高溫下則具有導(dǎo)電性等優(yōu)良性質(zhì)。因此它被用于許多應(yīng)用中，包括汽車發(fā)動(dòng)機(jī)零件，切削工具，研磨劑和搪瓷。它的低導(dǎo)熱性和膨脹系數(shù)，以及優(yōu)異的耐化學(xué)性，使其成為惡劣環(huán)境下的熱障涂層的杰出候選者。氧化鋯已經(jīng)在催化劑與催化劑載體、陶瓷、耐火材料、機(jī)械、電子、光學(xué)、光纖通信、鐘表飾品、航空航天、生物、化學(xué)等等各種領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。

為了更好的滿足透明有機(jī)無機(jī)復(fù)合物的需求，制備出單分散、均勻且團(tuán)聚程度小的納米氧化鋯顆粒及其透明分散體顯得尤為重要。納米氧化鋯制備方法主要有化學(xué)沉淀法、水解法、水熱法、溶劑熱法、溶膠凝膠法等。這些方法的主要弊端是，化學(xué)沉淀法成本低，但是很難制備得到質(zhì)量優(yōu)異的單分散分散液，原因在于納米粒子比較容易發(fā)生團(tuán)聚。同時(shí)醇鹽溶劑熱的方法能夠得到質(zhì)量優(yōu)異的納米氧化鋯產(chǎn)品，但是成本過高。因此，如何低成本的大規(guī)模制備納米氧化鋯分散液的關(guān)鍵在于解決納米粒子團(tuán)聚的問題。

專利CN103771513A在制備納米氧化鋯顆粒時(shí)采用亞臨界流體脫水的干燥方式對(duì)水合氫氧化鋯凝膠進(jìn)行脫水，其可以減少粉體硬團(tuán)聚的形成，但其能耗較大，工藝復(fù)雜；專利CN103435097A在制備納米氧化鋯顆粒的過程中使用了超重力技術(shù)和微波技術(shù)聯(lián)用的方法，但其依舊不能制備分散性能良好的產(chǎn)品。專利CN106277049A在制備納米氧化鋯顆粒的過程中使用了超重力技術(shù)，但其制備工藝過于復(fù)雜，不利于工業(yè)化制備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的第一個(gè)技術(shù)問題是提供一種透明納米氧化鋯液相分散體的制備方法。該制備方法采用在超重力環(huán)境下熱解無機(jī)鋯鹽的方法直接制備得到納米氧化鋯顆粒，且隨著超重力水平的提高團(tuán)聚性大大減小，之后經(jīng)過洗滌、改性后直接為透明的氧化鋯液相分散體，即可解決納米氧化鋯顆粒易團(tuán)聚、分散性差、復(fù)合材料光學(xué)性能差的問題，從而賦予產(chǎn)品更高的應(yīng)用性能和更廣泛的應(yīng)用范圍。

本發(fā)明所要解決的第二個(gè)技術(shù)問題在于提供一種透明納米氧化鋯液相分散體。該透明納米氧化鋯液相分散體固含量為lwt％-80wt％，氧化鋯晶體粒徑小，分布均勻，一維尺寸為1-10納米，平均粒徑3納米；此外，該液相分散體穩(wěn)定分散效果好，靜置6個(gè)月仍無沉降，且液相分散體能夠以有機(jī)溶劑或其混合物為分散介質(zhì)，應(yīng)用范圍廣。

本發(fā)明所要解決的第三個(gè)技術(shù)問題在于提供一種透明納米氧化鋯液相分散體的應(yīng)用描述。

為解決上述第一個(gè)技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是提供一種透明納米氧化鋯液相分散體的制備方法，該制備方法包括如下步驟：

步驟1)將適量鋯鹽、堿以及一定比例的水形成漿料；

步驟2)將漿料放入分子混合強(qiáng)化反應(yīng)器內(nèi)，并控制溫度，設(shè)置一定轉(zhuǎn)速，反應(yīng)適量時(shí)間，使?jié){料在分子混合強(qiáng)化反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)；

步驟3)將反應(yīng)后的漿料用清水洗滌，洗后液體pH為7-8左右，然后在用清水洗滌后的漿料中加入過量有機(jī)酸改性，改性溶液體系pH為4，得到有機(jī)酸改性樣品；

步驟4)有機(jī)酸改性樣品洗滌干燥后，將洗滌干燥后的有機(jī)酸改性樣品分散在有機(jī)溶劑中形成高固含量的透明納米分散體。