[發(fā)明專利]一種高分散納米氧化鋯顆粒及其透明分散體的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810704465.3
• 申請(qǐng)日: 2018-07-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108529674A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蒲源;何相磊;唐睿婕;王丹;王潔欣;曾曉飛;陳建峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G25/02
• 分類號(hào): C01G25/02;B82Y30/00
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

1.一種透明納米氧化鋯液相分散體，其特征在于：該透明納米氧化鋯液相分散體固含量為l wt％-80wt％，氧化鋯晶體粒徑小，分布均勻，一維尺寸為1-10納米，平均粒徑3納米；此外，該液相分散體穩(wěn)定分散效果好，靜置6個(gè)月仍無(wú)沉降，且液相分散體能夠以有機(jī)溶劑或其混合物為分散介質(zhì)。

2.一種透明納米氧化鋯液相分散體的制備方法，其特征在于：該制備方法包括如下步驟：

步驟1)將適量鋯鹽、堿以及一定比例的水形成漿料；

步驟2)將漿料放入分子混合強(qiáng)化反應(yīng)器內(nèi)，并控制溫度，設(shè)置一定轉(zhuǎn)速，反應(yīng)適量時(shí)間，使?jié){料在分子混合強(qiáng)化反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)；

步驟3)將反應(yīng)后的漿料用清水洗滌，洗后液體pH為7-8左右，然后在用清水洗滌后的漿料中加入過(guò)量有機(jī)酸改性，改性溶液體系pH為4，得到有機(jī)酸改性樣品；

步驟4)有機(jī)酸改性樣品洗滌干燥后，將洗滌干燥后的有機(jī)酸改性樣品分散在有機(jī)溶劑中形成高固含量的透明納米分散體；

步驟5)在透明納米分散液中加入偶聯(lián)劑，使氧化鋯納米顆粒分散在更多有機(jī)試劑中。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種透明納米氧化鋯液相分散體的制備方法，其特征在于：步驟1)所述鋯鹽的質(zhì)量為5-50克，堿的質(zhì)量為0.5-75克，水的質(zhì)量為5.5-2500克；其中鋯鹽：堿的比例為1：0.1-1.5；鋯鹽和堿的總質(zhì)量與水的比例為1：1-20。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種透明納米氧化鋯液相分散體的制備方法，其特征在于：步驟1)所述鋯鹽選自下列物質(zhì)中的一種或多種：堿式碳酸鋯、碳酸鋯鈉、碳酸鋯、碳酸鋯銨和碳酸鋯鉀。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種透明納米氧化鋯液相分散體的制備方法，其特征在于：步驟1)所述堿選自下列物質(zhì)中的一種或多種：氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋰。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種透明納米氧化鋯液相分散體的制備方法，其特征在于：步驟2)所述分子混合強(qiáng)化反應(yīng)器中，該反應(yīng)器中的分子混合特征時(shí)間小于或等于氧化鋯前驅(qū)體成核特征時(shí)間，包括超重力反應(yīng)器、旋轉(zhuǎn)填充床反應(yīng)器、旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器、定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器、微通道反應(yīng)器或靜態(tài)混合反應(yīng)器。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種透明納米氧化鋯液相分散體的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述超重力反應(yīng)器選自旋轉(zhuǎn)填充床型超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器、折流型超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器、螺旋通道型超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器、定-轉(zhuǎn)子型超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器或旋轉(zhuǎn)碟片型超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器；超重力反應(yīng)器的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100-5000轉(zhuǎn)每分；所述旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速由調(diào)頻變速儀控制調(diào)節(jié)。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種透明納米氧化鋯液相分散體的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述反應(yīng)溫度為50-300℃；

步驟2)中，所述反應(yīng)時(shí)間為1-40小時(shí)，反應(yīng)溫度為4-20℃；；

步驟3)中，所述有機(jī)酸為選自下列物質(zhì)的一種或者多種：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、己二酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、馬來(lái)酸、酒石酸、苯甲酸、苯乙酸、鄰苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、戊酸、己酸、癸酸、硬脂酸、軟脂酸、丙烯酸、月桂酸和油酸；

步驟5)中，所述的偶聯(lián)劑選自下列物質(zhì)的一種或者多種：各類標(biāo)號(hào)的硅烷偶聯(lián)劑以及各類標(biāo)號(hào)的鈦酸酯偶聯(lián)劑。

9.一種透明納米氧化鋯液相分散體，其特征在于：包括液相介質(zhì)和納米氧化鋯顆粒，所述納米氧化鋯顆粒為透明納米氧化鋯液相分散體的制備方法得到的納米氧化鋯顆粒；所述分散體的固含量為l wt％-80wt％；所述納米氧化鋯顆粒的一維尺寸為1-10nm；所述液相介質(zhì)是有機(jī)溶劑或者不同有機(jī)溶劑的混合物。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種透明納米氧化鋯液相分散體，其特征在于：所述有機(jī)溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種：乙酸乙酯、三辛胺、碳酸二甲酯、乙醚、異丙醚、正丁醚、三氯乙烯、二苯醚、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、甲苯、苯、四氯化碳、二硫化碳、環(huán)己烷、己烷、二甲苯和煤油。