[發明專利]一種微通道沉淀-微波煅燒制備微納米稀土氧化物的方法

在審

• 申請號: 201810704311.4
• 申請日: 2018-07-02
• 公開（公告）號: CN108585016A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 尹少華;陳楷華;郭勝惠;彭金輝;李世偉;張利波;周俊文
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種微通道沉淀?微波煅燒制備微納米稀土氧化物的方法，屬于特殊冶金技術領域。配制氯化稀土溶液，調節pH值為3~6，然后向氯化稀土溶液中加入分散劑PEG600得到溶液A，每升溶液A中加入分散劑PEG600量為5~20g；配制沉淀劑溶液，沉淀劑為草酸、草酸銨或碳酸氫銨，當沉淀劑為草酸或草酸銨時，調節沉淀劑溶液pH值為3~6；將得到的溶液A和沉淀劑溶液控制溫度均為20~80℃，分別使用兩臺平流泵注入到微通道反應器中反應得到懸濁液；懸濁液經過濾、洗滌、干燥得到前驅體沉淀；將得到的前驅體沉淀經兩段微波加熱制備得到微納米稀土氧化物。本發明解決了目前沉淀制備過程中濃度分布不均勻、難以精確控制，熱量分布不均勻，易發生過燒或欠燒等問題。

技術領域

本發明涉及一種微通道沉淀-微波煅燒制備微納米稀土氧化物的方法，屬于特殊冶金技術領域。

背景技術

稀土氧化物具有獨特的光學及物理化學性質，廣泛應用于高級陶瓷材料、熒光材料、催化、材料摻雜等領域。制備微米級稀土氧化物粉體的方法很多，主要有溶膠-凝膠法、水熱合成法、燃燒法、電化學法、沉淀法等。其中沉淀法因為具有原料成本低、設備要求低、工藝簡單、可精確控制化學組成等優點，是目前工業生產中最常用的方法。

傳統沉淀法是一個半分批的反應過程，不同時期加入的物料是在不同環境下反應，主要靠主體擴散和湍流擴散實現宏觀意義上的混合，無法保證均一的沉淀反應環境。而制備小顆粒沉淀的關鍵是在反應發生前實現溶液良好的微觀混合，以提供一個一致的過飽和度環境，使得產物顆粒能夠均勻成核生長。由于傳統沉淀反應過程在空間和時間上都不均一，晶體在反應物微觀混合不均勻的情況下就已經先成核，造成過飽和度在溶液中分布不均勻，導致獲得的稀土氧化物粉體難以實現粒度細和分布范圍窄的有機統一。另外，前驅體通過輥道窯進行干燥脫水-煅燒過程制備稀土氧化物，煅燒過程存在能耗高、產品均勻性差及納米粉體易燒結等問題，不利于制備微/納米級的氧化稀土。綜上，傳統沉淀法制備稀土氧化物因沉淀過程中存在空間和時間上的不均勻，進而影響前驅體和稀土氧化物的微觀形貌和粒徑均勻性；傳統煅燒過程中粉體易燒結也是導致微/納米稀土氧化物制備難度大的主要原因。

微通道反應器可以使反應溶液在短時間內快速均勻混合，強化分子尺度上的微觀混合，減小并消除多組分溶液和沉淀劑混合過程中產生的濃度梯度，從而實現各組分的同時沉淀和均勻分布，有利于制備顆粒小且均一的前驅體沉淀。微波加熱是通過微波在物料內部的能量耗散對物料進行直接加熱，采用微波煅燒避免了熱量由表及里的傳導，能夠克服常規加熱方式存在的因溫度梯度而導致的受熱不均、煅燒時間長等問題，具有加熱均勻、效率高、煅燒時間短的優點。開發一種微波煅燒稀土鹽的工藝對稀土冶煉企業節能減排，提高生產效率具有重要意義，并且目前微通道沉淀-微波煅燒制備微/納米稀土氧化物的方法未見他人報道。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題及不足，本發明提供一種微通道沉淀-微波煅燒制備微納米稀土氧化物的方法。本發明采用微通道沉淀-微波煅燒的方法替代傳統制備工藝，解決了目前沉淀制備過程中濃度分布不均勻、難以精確控制，以及煅燒過程中熱效率低，熱量分布不均勻，易發生過燒或欠燒等問題。本發明的微通道沉淀-微波煅燒制備微/納米稀土氧化物工藝對現有的氧化稀土制備工藝技術水平的提高具有重要意義。本發明通過以下技術方案實現。

一種微通道沉淀-微波煅燒制備微納米稀土氧化物的方法，其具體包括以下步驟：

步驟1、配制濃度為0.1mol/L~1.5mol/L的氯化稀土溶液，調節pH值為3~6，然后向氯化稀土溶液中加入分散劑PEG600得到溶液A，每升溶液A中加入分散劑PEG600量為5~20g；

步驟2、配制濃度為0.5mol/L~1.0mol/L的沉淀劑溶液，沉淀劑為草酸、草酸銨或碳酸氫銨，當沉淀劑為草酸或草酸銨時，調節沉淀劑溶液pH值為3~6；