[發(fā)明專利]一種微通道沉淀-微波煅燒制備微納米稀土氧化物的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810704311.4 | 申請日: | 2018-07-02 |
| 公開(公告)號: | CN108585016A | 公開(公告)日: | 2018-09-28 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 尹少華;陳楷華;郭勝惠;彭金輝;李世偉;張利波;周俊文 | 申請(專利權(quán))人: | 昆明理工大學(xué) |
| 主分類號: | C01F17/00 | 分類號: | C01F17/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 650093 云*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 沉淀劑溶液 稀土氧化物 微納米 制備 草酸 氯化稀土溶液 前驅(qū)體沉淀 微波煅燒 不均勻 草酸銨 沉淀劑 分散劑 微通道 懸濁液 配制 沉淀 碳酸氫銨 微通道反應(yīng)器 冶金技術(shù)領(lǐng)域 沉淀制備 濃度分布 熱量分布 微波加熱 平流泵 兩段 洗滌 | ||
1.一種微通道沉淀-微波煅燒制備微納米稀土氧化物的方法,其特征在于具體包括以下步驟:
步驟1、配制濃度為0.1mol/L~1.5mol/L的氯化稀土溶液,調(diào)節(jié)pH值為3~6,然后向氯化稀土溶液中加入分散劑PEG600得到溶液A,每升溶液A中加入分散劑PEG600量為5~20g;
步驟2、配制濃度為0.5mol/L~1.0mol/L的沉淀劑溶液,沉淀劑為草酸、草酸銨或碳酸氫銨,當(dāng)沉淀劑為草酸或草酸銨時(shí),調(diào)節(jié)沉淀劑溶液pH值為3~6;
步驟3、將步驟1得到的溶液A和步驟2的沉淀劑溶液控制溫度均為20~80℃,分別使用兩臺平流泵注入到微通道反應(yīng)器中反應(yīng)得到懸濁液;懸濁液經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到前驅(qū)體沉淀;
步驟4、將步驟3得到的前驅(qū)體沉淀經(jīng)兩段微波加熱制備得到微納米稀土氧化物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微通道沉淀-微波煅燒制備微納米稀土氧化物的方法,其特征在于:所述步驟3中溶液A流量為60mL/min,溶液A與沉淀劑溶液流量比為1:1~1:1.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微通道沉淀-微波煅燒制備微納米稀土氧化物的方法,其特征在于:所述步驟3中洗滌為先用無水乙醇洗滌一次,然后用蒸餾水對沉淀洗滌多次直至上清液pH值大于6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微通道沉淀-微波煅燒制備微納米稀土氧化物的方法,其特征在于:所述步驟4中兩段微波加熱為:首先將前驅(qū)體沉淀加熱至200℃切斷微波輸出,保溫1h;再升溫至700~950℃,保溫1~3h,保溫結(jié)束后自然冷卻得到微納米稀土氧化物。
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