[發明專利]常溫電沉積-擴滲制備梯度硅鋼薄帶的方法及專用鍍液

有效

• 申請號: 201810703345.1
• 申請日: 2018-07-02
• 公開（公告）號: CN108823618B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 盛敏奇;吳瓊;呂凡;許繼芳;翁文憑
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C25D3/56
• 分類號: C25D3/56;C25D5/18;C25D5/50
• 代理公司: 寧波高新區核心力專利代理事務所(普通合伙) 33273
• 代理人: 袁麗花

本發明公開了一種常溫電沉積?擴滲制備梯度硅鋼薄帶的方法及專用鍍液，以低硅鋼薄帶作為陰極鍍件，在溶有SiCl₄、FeCl₂和/或其水合物的碳酸丙烯酯體系中，以四丁基氯化銨為支持電解質，在無水無氧環境中，通過脈沖電沉積方法在陰極鍍件進行Fe?Si合金層的電沉積制備，然后置于還原氣氛爐中，進行熱擴滲處理，使Si有效滲入基底表層，制備出梯度高硅鋼薄帶。本發明采用電沉積方法和熱處理工藝對低硅鋼薄帶進行表面處理，實現普通的低硅鋼薄帶表層Si的二次添加，制備出梯度高硅鋼薄帶，制備方法簡單高效。

技術領域

本發明屬于金屬表面處理技術領域，涉及一種在金屬表面制備合金鍍層并使鍍層元素向芯部金屬擴散的方法，具體涉及一種常溫電沉積-擴滲制備梯度硅鋼薄帶的方法及其專用鍍液。

背景技術

硅鋼薄帶在制造變壓器和電機方面，按重量計算占軟磁材料的90～95％，是用量最大的軟磁合金。近年來，隨著電氣設備便攜化程度的不斷提高以及電動汽車、動力飛行器等新型運輸工具自身減重的要求，變壓器和電機的小型化、輕量化正成為人們努力的目標。理論和實踐表明，高頻化是變壓器和電機減小體積、降低重量的關鍵途徑。在設計生產高頻化變壓器和電機產品的過程中，首要解決的問題就是磁芯材料的性能改善，即如何有效提升硅鋼薄帶的軟磁特性，使其適應于高頻條件下工作。

硅鋼薄帶作為一種Fe-Si合金，Si含量是影響Fe-Si合金軟磁特性的核心要素。Si的存在可使Fe的磁導率和電阻率明顯增高，矯頑力下降，渦流損耗和磁滯損耗(兩者統稱為鐵損)降低，磁時效現象減輕。隨著Si含量增加，Fe-Si合金的磁導率和電阻率同步增大、鐵損降低。當Si含量增高到6.5wt％時，Fe-Si合金具有最佳的軟磁特性，呈現鐵損最小、磁導率最大、磁致伸縮系數幾近于零。可見，利用Si含量接近6.5wt％的Fe-Si合金制成的硅鋼薄帶最適宜于高頻化變壓器和電機產品的生產。

然而，現今廣泛使用的硅鋼薄帶中Si含量大都≤3.5wt％，高Si含量硅鋼薄帶的生產和應用存在嚴重的技術制約。

針對這一狀況，業界提出了高頻條件下的“梯度硅鋼”這一概念，通過對普通硅鋼(Si含量≤3.5wt％)的表層進行調整，將薄帶表面有限涂層區域內平均Si含量提升至6.5wt％，形成一種Si含量在表層高、中間低的類梯度材料。

當導體中有交變磁場或交變電流通過時，將產生趨膚效應，導體內部的磁場和電流都集中在導體的“皮膚”部分。高頻條件下趨膚效應的影響尤為顯著，磁通和渦流均集中在磁體表層一段深度極小的區域內。說明硅鋼薄帶的表層性質是決定其高頻工作性能優劣的關鍵。

發明內容

相關熱處理研究發現，溫度高于900℃后Si在Fe中的滲透速率顯著加快，可實現Fe表面快速滲Si。由Fe-Si二元相圖可知，當Si含量＞2.5wt％時，Fe-Si合金無相轉變過程，若選取Si含量＞2.5wt％的普通低硅鋼作為基材進行快速滲Si，Si始終是在單一的bcc結構的α-Fe(Si)相中進行擴散。在Si含量為3wt％的低硅鋼表面進行的恒定量滲Si研究表明：Si滲入低硅鋼基體后的分布規律由擴散控制，呈現連續光滑的分布特征。在未達到擴散均勻化之前，樣品橫截面的Si元素表現為表層高、中心低的連續性濃度差梯度分布，符合梯度高硅鋼的形態。

本發明在前人的工作基礎上，緊密結合金屬表面電沉積技術、熱處理等熱點研究領域，通過合理配制鍍液，利用脈沖電沉積手段，獲得表面沉積有Fe-Si合金鍍層的低硅鋼薄帶，并進行合理的熱擴滲處理，以期獲得適應于高頻條件下工作的梯度硅鋼薄帶。即，本發明通過“常溫電沉積-擴滲”途徑實現普通的低硅鋼薄帶表層Si的二次添加，制備梯度高硅鋼薄帶。

有鑒于此，本發明的目的之一在于提供一種常溫下沉積制備Fe-Si合金鍍層的鍍液，通過合理的配置鍍液為電沉積沉積Fe-Si合金鍍層做準備。

具體的，本發明的常溫下沉積制備Fe-Si合金鍍層的鍍液，包含下述組分：