[發明專利]一種替加氟的制備方法有效
| 申請號： | 201810700352.6 | 申請日： | 2018-06-29 |
| 公開（公告）號： | CN110655506B | 公開（公告）日： | 2022-07-19 |
| 發明（設計）人： | 張貴民;鮑廣龍;張現利 | 申請（專利權）人： | 魯南制藥集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D405/04 | 分類號： | C07D405/04 |
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| 地址： | 276005 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 替加氟 制備 方法 | ||
1.一種替加氟的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
室溫下，將5-氟尿嘧啶，四氫呋喃，催化劑，過氧化物加入到一定溶劑中，反應體系升溫至反應結束，過濾，將濾液倒入萃取液中萃取分離，有機相依次用純化水和飽和食鹽水洗滌后，用無水硫酸鈉干燥，過濾后濾液減壓濃縮至干得替加氟粗品，經重結晶得替加氟精制品；其中所述的催化劑為醋酸銅、醋酸鎳或醋酸鈀。
2.根據權利要求1所述的一種替加氟的制備方法，其特征在于，所述的反應溶劑為
3.根據權利要求1所述的一種替加氟的制備方法，其特征在于，所述的過氧化物為過氧化氫或過氧化叔丁醇。
4.根據權利要求1所述的一種替加氟的制備方法，其特征在于，所述的5-氟尿嘧啶與反應溶劑的質量體積比為1：8～15，g/mL。
5.根據權利要求1所述的一種替加氟的制備方法，其特征在于，所述的5-氟尿嘧啶與四氫呋喃、催化劑及過氧化物的投料摩爾比為1：1～2：0 .01～0 .04：1 .2～4。
6.根據權利要求1所述的一種替加氟的制備方法，其特征在于，所述的反應溫度為35～50℃。
7.根據權利要求1所述的一種替加氟的制備方法，其特征在于，所述的反應時間為3 .0～8 .0h。
8.根據權利要求1所述的一種替加氟的制備方法，其特征在于，所述的萃取液為冰水/乙酸乙酯混合液、冰水/二氯甲烷混合液、冰水/三氯甲烷混合液或冰水/甲基叔丁基醚混合液。
9.根據權利要求1所述的一種替加氟的制備方法，其特征在于，所述的重結晶過程用的溶劑為無水甲醇或無水乙醇。
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