[發(fā)明專利]三聯(lián)苯雙膦三配位鹵化亞銅配合物及合成方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810699734.1 | 申請日: | 2018-06-29 |
| 公開(公告)號: | CN108752382B | 公開(公告)日: | 2020-07-21 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 柳利;劉立平 | 申請(專利權(quán))人: | 湖北大學(xué) |
| 主分類號: | C07F9/6596 | 分類號: | C07F9/6596;C09K11/06;H01L51/54 |
| 代理公司: | 北京金智普華知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401 | 代理人: | 楊采良 |
| 地址: | 430062 湖北*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 聯(lián)苯 雙膦三配位 鹵化 配合 合成 方法 應(yīng)用 | ||
1.三聯(lián)苯雙膦三配位鹵化亞銅配合物,其特征在于:其實(shí)驗式為:C48H44CuXP2,所述配合物為三斜晶系,P-1空間群,晶體顏色為無色,其中:所述X=I、Br或Cl中的任一種,所述三聯(lián)苯雙膦三配位鹵化亞銅配合物的分子結(jié)構(gòu)式如下式一所示:
所述的三聯(lián)苯雙膦三配位鹵化亞銅配合物采用下述方法合成,步驟如下:將三聯(lián)苯雙齒膦配體4,4',4”,5,5',5”-六甲基-(1,1':2',1”-三聯(lián)苯基)-2,2”-二(二苯基膦)配體(dbdp)和鹵化亞銅加入到適量二氯甲烷中,反應(yīng)5h后過濾,減壓懸干溶劑得到淡黃綠色固體,再將所述的淡黃綠色固體溶于由二氯甲烷和乙醇組成的混合溶劑中,室溫下再將溶劑揮發(fā),得到無色晶體,即所述的三聯(lián)苯雙膦三配位鹵化亞銅配合物;所述的4,4',4”,5,5',5”-六甲基-(1,1':2',1”-三聯(lián)苯基)-2,2”-二(二苯基膦)配體與鹵化亞銅的摩爾比為1:1;所述的4,4',4”,5,5',5”-六甲基-(1,1':2',1”-三聯(lián)苯基)-2,2”-二(二苯基膦)配體與二氯甲烷的配比為0.21mmol:20mL。
2.權(quán)利要求1所述的三聯(lián)苯雙膦三配位鹵化亞銅配合物,其特征在于:所述的X=I時,所述配合物具體為三聯(lián)苯雙膦三配位碘化亞銅配合物,其實(shí)驗式為:C48H44CuIP2,分子量為873.22,晶胞參數(shù)Z=2,所述配合物為單核三配位結(jié)構(gòu),以銅(I)原子為幾何中心,形成平面三角形, 所述配合物沿a軸形成一維(1-D)帶狀結(jié)構(gòu)。
3.權(quán)利要求1所述的三聯(lián)苯雙膦三配位鹵化亞銅配合物,其特征在于:所述的X=Br時,所述配合物具體為三聯(lián)苯雙膦三配位溴化亞銅配合物,其實(shí)驗式為:C48H44CuBrP2,分子量為996.07,晶胞參數(shù)Z=2,所述配合物為單核三配位結(jié)構(gòu),以銅(I)原子為幾何中心,形成平面三角形,且所述配合物的結(jié)構(gòu)含有兩個CH2Cl2溶劑分子, 所述配合物沿a軸形成一維(1-D)帶狀結(jié)構(gòu)。
4.權(quán)利要求1所述的三聯(lián)苯雙膦三配位鹵化亞銅配合物,其特征在于:所述的X=Cl時,所述配合物具體為三聯(lián)苯雙膦三配位氯化亞銅配合物,其實(shí)驗式為:C48H44CuClP2,分子量為781.76,晶胞參數(shù)Z=2,所述配合物沿c軸形成一維(1-D)帶狀結(jié)構(gòu)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聯(lián)苯雙膦三配位鹵化亞銅配合物,其特征在于:所述的4,4',4”,5,5',5”-六甲基-(1,1':2',1”-三聯(lián)苯基)-2,2”-二(二苯基膦)配體(dbdp)具體采用如下方法制備而成,包括如下步驟:
以1,2-二甲基-4,5-二溴苯為原料,通過與正丁基鋰試劑通過分子間偶聯(lián)反應(yīng)生成三聯(lián)苯雙鋰試劑,再與二苯基氯化膦發(fā)生親核取代反應(yīng)合成目標(biāo)化合物4,4',4”,5,5',5”-六甲基-(1,1':2',1”-三聯(lián)苯基)-2,2”-二(二苯基膦)配體。
6.權(quán)利要求1~4任一項所述的三聯(lián)苯雙膦三配位鹵化亞銅配合物的應(yīng)用,其特征在于:可作為電致發(fā)光材料組裝OLED。
7.一種組裝OLED用電致發(fā)光材料,其特征在于:所述發(fā)光材料為權(quán)利要求1~4任一項所述的三聯(lián)苯雙膦三配位鹵化亞銅配合物。
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