[發明專利]一種紡織品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的檢測方法

有效

• 申請號: 201810698459.1
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN108918706B
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 胡愛生;羅小芳
• 申請（專利權）人: 億科檢測認證有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明提供了一種紡織品中2,4?二氯?1?(二氯甲基)苯的檢測方法。本發明的紡織品中2,4?二氯?1?(二氯甲基)苯的檢測方法，包括如下步驟：1)溶劑萃取：將樣品處理成任意維度尺寸小于10mm的顆粒，置于有機溶劑中萃取；2)萃取液濃縮過濾、定容：將經步驟1)萃取后的萃取液進行濃縮過濾，溶劑定容；3)采用氣相色譜質譜聯用儀進行檢測，經步驟2)定容后的溶液進行氣相色譜質譜分析，通過色譜保留時間和質譜進行定性分析，將定量離子的強度與標準溶液比對，得出樣品中2,4?二氯?1?(二氯甲基)苯的含量。本發明的紡織品中2,4?二氯?1?(二氯甲基)苯的檢測方法，方法簡單、準確率高、重復性及再現性優異。

技術領域

本發明屬于紡織品檢測技術領域，涉及一種紡織品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的檢測方法。

背景技術

氯苯是重要的有機化工產品，是染料、醫藥、有機合成的中間體，用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺以及殺蟲劑DDT，還用于制取溶劑和橡膠助劑、油漆、快干墨水及干洗劑等，氯苯還可用于電子工業產品和原料的檢驗，用途十分廣泛。在醫藥、染料、農藥、工程塑料等領域是重要的中間體，是用途較廣的有機溶劑，合成高分子材料添加劑的重要原料，是有機氯中間體規模最大、應用領域最廣泛的產品之一。

2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯是制備2，4-二氯苯甲醛的中間體，可用于生產烯唑醇等殺菌劑，其在生產、運輸和使用過程中，由于操作和管理失誤均可造成的污染，對環境和人體健康造成不良影響，在其生產制備過程中，對環境特別是對地表水、土壤、大氣和飲用水會有污染；當人不慎吸入或食入時會對中樞神經系統有抑制和麻醉作用，對皮膚和粘膜有刺激性。

CN104849385A公開了一種氯苯類化合物的氣相色譜質譜測定方法，包括步驟：低溫制樣，稱取待測樣品后用有機溶劑進行萃取；將萃取后的測試樣品進行凈化，濃縮后正己烷定容，過濾；以及采用氣相色譜質譜分析，對待測樣品進行檢測的條件包括：a)所述色譜柱為DB-WAX，30m×0.32mm×0.25μm。采用該發明所提供的氯苯類化合物的氣相色譜質譜測定方法方法，12種氯苯類化合物的檢出限均為0.1mg/kg，加標回收率在80～110％之間，相對標準偏差小于10％。該發明所提供的方法操作簡便、靈敏度高、選擇性好，但是該檢測方法的重復性及再現性有待進一步提高。

但是，目前尚未有一種方法簡單、準確率高、重復性及再現性優異的2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯物質檢測方法的報道。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種紡織品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的檢測方法，方法簡單、準確率高、重復性及再現性優異。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

一種紡織品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的檢測方法，包括如下步驟：

1)溶劑萃取：將樣品處理成任意維度尺寸小于10mm的顆粒，置于有機溶劑中萃取，其中，所述有機溶劑與所述樣品的用量為1:(10～50)g/mL；

2)萃取液濃縮過濾、定容：將經步驟1)萃取后的萃取液進行濃縮過濾，溶劑定容，其中，定容后的體積與樣品的質量比為(5～20):1mL/g；

3)采用氣相色譜質譜聯用儀進行檢測，經步驟2)定容后的溶液進行氣相色譜質譜分析，通過色譜保留時間和質譜進行定性分析，將定量離子的強度與標準溶液比對，得出樣品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的含量；

其中，氣相色譜分析的色譜條件為：程序控溫設置為：初始溫度70～110℃保持0.5～1min，以20～30℃/min升至310～325℃，保持1min以上；進樣口溫度為290～310℃；

質譜分析中的電離方式為電子轟擊電離，離子源溫度225～235℃，溶劑延遲3～5min，氣質接口溫度275～285℃，測定模式為選擇離子掃描模式定性定量分析，掃描范圍50至235amu。