[發明專利]一種紡織品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的檢測方法

有效

• 申請號: 201810698459.1
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN108918706B
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 胡愛生;羅小芳
• 申請（專利權）人: 億科檢測認證有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種紡織品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括如下步驟：

1)溶劑萃取：將樣品處理成任意維度尺寸小于10mm的顆粒，置于有機溶劑中萃取，其中，所述樣品與所述有機溶劑的用量為1:(10～50)g/mL；

2)萃取液濃縮過濾、定容：將經步驟1)萃取后的萃取液進行濃縮過濾，溶劑定容，其中，定容后的體積與樣品的質量比為(5～20):1mL/g；

3)采用氣相色譜質譜聯用儀進行檢測，所述氣相色譜質譜聯用儀的色譜柱為DB-5MS，經步驟2)定容后的溶液進行氣相色譜質譜分析，得出樣品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的含量；

其中，氣相色譜分析的色譜條件為：程序控溫設置為：初始溫度70～110℃保持0.5～1min，以20～30℃/min升至310～325℃，保持1min以上；進樣口溫度為290～310℃；

質譜分析中的電離方式為電子轟擊電離，離子源溫度225～235℃，溶劑延遲3～5min，氣質接口溫度275～285℃，測定模式為選擇離子掃描模式定性定量分析，掃描范圍50至235amu。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟1)中，所述有機溶劑為正己烷、四氫呋喃和甲醇中的一種或至少兩種的混合物。

3.根據權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，步驟1)中，所述萃取的時間為1～3h。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟2)中，所述濃縮過濾的具體過程為：過濾萃取液，旋轉蒸發，定容至10mL的待測液。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟2)中，所述定容的溶劑為步驟1)中用的有機溶劑。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟3)中，質譜分析中所述選擇離子的具體參數為：

選擇離子(SIM)：m/z＝97，193，195，197，230；其中，230為定量離子；

選擇離子相對豐度比：以m/z＝97相對豐度為100％，則：m/z＝193相對豐度為24.5～33.1％；m/z＝195相對豐度為23.3～31.6％；m/z＝197相對豐度為8.4～12.6％；m/z＝230相對豐度為0.8～2.1％。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟3)中，分析時的載氣為高純氦氣。

8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括如下步驟：

1)溶劑萃取：將樣品處理成任意維度尺寸小于10mm的顆粒，置于有機溶劑中萃取1～3h，其中，所述樣品與所述有機溶劑的用量為1:(10～50)g/mL，所述有機溶劑為正己烷、四氫呋喃和甲醇中的一種或至少兩種的混合物；

2)萃取液濃縮過濾、定容：將經步驟1)萃取后的萃取液進行濃縮過濾，采用步驟1)中的有機溶劑定容，其中，定容后的體積與樣品的質量比為(5～20):1mL/g；

3)采用氣相色譜質譜聯用儀進行檢測，色譜柱為DB-5MS，經步驟2)定容后的溶液進行氣相色譜質譜分析，得出樣品中2,4-二氯-1-(二氯甲基)苯的含量；

其中，氣相色譜分析的色譜條件為：程序控溫設置為：初始溫度70～110℃保持0.5～1min，以20～30℃/min升至310～325℃，保持1min以上；進樣口溫度為290～310℃；

質譜分析中的電離方式為電子轟擊電離，離子源溫度225～235℃，溶劑延遲3～5min，氣質接口溫度275～285℃，測定模式為選擇離子掃描模式定性定量分析，掃描范圍50至235amu；

質譜分析中所述選擇離子的具體參數為：

選擇離子(SIM)：m/z＝97，193，195，197，230；其中，230為定量離子；

選擇離子相對豐度比：以m/z＝97相對豐度為100％，則：m/z＝193相對豐度為24.5～33.1％；m/z＝195相對豐度為23.3～31.6％；m/z＝197相對豐度為8.4～12.6％；m/z＝230相對豐度為0.8～2.1％。