[發明專利]一種金水寶片的指紋圖譜檢測方法

在審

• 申請號: 201810693428.7
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN108693276A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 易耀江;彭常春;郭夢萍;何平清
• 申請（專利權）人: 江西濟民可信藥業有限公司;江西濟民可信集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為;孟旭

本發明提供一種金水寶片的指紋圖譜檢測方法，所述方法包括以下步驟步驟1，供試品溶液的制備：取金水寶片加入甲醇，超聲處理，加甲醇定容濾過，取續濾液至蒸發皿中，蒸發溶劑至干，殘渣用水溶解，定容，濾過，續濾液為供試品溶液；步驟2，將供試品溶液，注入高效液相色譜儀，測定，記錄色譜圖；步驟3，將色譜圖和標準指紋圖譜對照，兩者符合，為合格品。

技術領域

本發明涉及一種中藥制劑的檢測方法，具體涉及一種金水寶片的中藥制劑指紋圖譜檢測方法。

背景技術

金水寶片主要成分為發酵蟲草菌粉(C_S-4)，補益肺腎，秘精益氣。用于肺腎兩虛，精氣不足，久咳虛喘，神疲乏力，不寐健忘，腰膝痠軟，月經不調，陽痿早泄；慢性支氣管炎、慢性腎功能不全、高脂血癥、肝硬化見上述證候者，在臨床上具有較好的療效。

金水寶片處方：發酵蟲草菌粉(C_S-4)500g。

制法：取發酵蟲草菌粉(C_S-4)，加入適量的輔料，混勻，制成顆粒，干燥，壓制成2500片﹝規格(1)﹞；或壓制成2000片﹝規格(2)﹞；或壓制成1000片﹝規格(3)﹞。包糖衣或薄膜衣，即得。

規格：(1)糖衣片(每片含發酵蟲草菌粉0.2g)

(2)薄膜衣片(每片含發酵蟲草菌粉0.25g)每片重0.42g

(3)薄膜衣片(每片含發酵蟲草菌粉0.5g)每片重0.75g

金水寶片標準在中國藥典2015版一部中有質量控制方法，分別對發酵蟲草菌粉進行性狀、鑒別、檢查和含量測定，此方法不能有效控制藥品的批間差異。尿苷、鳥苷和腺苷含量測定中流動相100％比例鹽溶液時間每一針進樣將近20分鐘，導致色譜柱壽命嚴重縮短。

本發明采用中藥指紋圖譜相似度評價系統對金水寶片進行相似度評價，其一本發明采用新的梯度洗脫方法，提高色譜柱使用壽命；其二本發明采用高效液相色譜法對金水寶片進行指紋圖譜進行測定。增加中藥指紋圖譜測定，能有效鑒別樣品的真偽或產地，能夠體現主要成分的特性，更好地控制金水寶片批間的差異，保證藥品的整體質量。

發明內容

本發明的金水寶片指紋圖譜檢測方法，包括以下步驟：

步驟1，供試品溶液的制備：取金水寶片加入甲醇，超聲處理，加甲醇定容濾過，取續濾液至蒸發皿中，蒸發溶劑至干，殘渣用水溶解，定容，濾過，續濾液為供試品溶液；

步驟2，將供試品溶液，注入高效液相色譜儀，測定，記錄色譜圖；

步驟3，將色譜圖和標準指紋圖譜對照，兩者符合，為合格品。

其中，色譜條件如下：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為25cm，內徑為4.6mm，粒徑為5μm)；以甲醇為流動相A，以0.02mol/L的磷酸二氫鉀溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；檢測波長為260nm。理論板數按腺苷峰計算應不低于5000，其中梯度洗脫流程如下：

優選的，本發明的金水寶片指紋圖譜檢測方法，包括以下步驟：

步驟1，供試品溶液的制備取金水寶片20片，除去包衣，精密稱定，研細，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率500W，頻率40kHz)20分鐘，取出，放冷，再稱定重量，加70％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液25ml至蒸發皿中，回收溶劑至干，殘渣用水溶解，定容至25ml容量瓶中，濾過，得續濾液；