[發(fā)明專利]一種黃芩提取物的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810693412.6
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN108567816A
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 文萬江;周偉華;郭夢萍;姜瓊;趙有紅;周玉春
• 申請（專利權(quán)）人: 江西濟(jì)民可信藥業(yè)有限公司;江西濟(jì)民可信集團(tuán)有限公司
• 主分類號: A61K36/539
• 分類號: A61K36/539
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為;孟旭

本發(fā)明涉及一種黃芩提取物的制備方法，所述方法包括以下步驟：將黃芩水提取液用堿沉，再用酸調(diào)PH為1.0～2.0，80度保溫30分鐘，靜置，下層沉淀干燥后加水?dāng)噭?，用堿調(diào)節(jié)PH值至7.0，加乙醇，攪拌使溶解，濾過，濾液用酸調(diào)節(jié)PH值到1.0～2.0，60℃保溫，靜置，濾過，沉淀依次用水及乙醇洗至PH值至7.0，揮盡乙醇，減壓干燥，即得黃芩提取物。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種黃芩提取物的制備方法，特別是中藥制劑中藥材提取工藝的優(yōu)化。

背景技術(shù)

黃芩的解熱作用是其清熱瀉火解毒功效在藥理學(xué)上的體現(xiàn)之一。對近年來國內(nèi)外期刊中有關(guān)黃芩及其活性成分解熱作用及可能的作用機(jī)制研究的文獻(xiàn)進(jìn)行了檢索和綜述。目前研究發(fā)現(xiàn),黃芩總提物以及單一活性成分中的黃芩苷、野黃芩苷(黃芩莖葉提取物),對感染性發(fā)熱(內(nèi)毒素、酵母致熱)及非感染性發(fā)熱(松節(jié)油致熱)都具有顯著的解熱作用。黃芩提取物解熱作用機(jī)制的實驗研究,目前只有黃芩苷及野黃芩苷解熱機(jī)制的報道,其主要機(jī)制均是通過抑制下丘腦中PGE2和cAMP含量的升高,從而發(fā)揮解熱作用的。

CN107550981；一本發(fā)明屬于獸用中藥制劑技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種黃芩提取物及其制劑的制備方法。將黃芩粉碎后，加水，于30～50℃條件下酶解反應(yīng)60～120min；加入乙醇使其體積濃度達(dá)到60～80％，攪拌回流提取至少2次，每次提取之后靜置放冷濾過，合并提取液，過濾；蒸干濾液中的乙醇，然后用鹽酸溶液調(diào)pH值為1～2，再保溫至少30min，常溫靜置12h以上，過濾，過濾物先水洗、后用乙醇洗滌至中性，烘干，即得黃芩提取物。本發(fā)明提供了兩種制劑類型：口服液和預(yù)混劑，含黃芩提取物5～10％。本發(fā)明制備的黃芩提取物中：總黃酮含量≧50％，黃芩苷≧30％，黃芩素≧20％。經(jīng)臨床試驗證明，本發(fā)明制備的黃芩提取物對細(xì)菌或病毒引起的呼吸道疾病、腸道疾病等效果突出。

CN104530161；一種黃芩提取物的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟：(1)將黃芩藥材粉碎后過50-60目篩，按料液比1：10-1：8加入濃度為2-4％的醋酸溶液，先煮沸10-15min，再于60-70℃條件下處理1-2h，過濾后得濾渣和濾液；(2)將(1)中得到的濾渣干燥處理后按料液比1：8-1：6加入80-90％的乙醇，50-60℃超聲處理50-60min，過濾后得濾液；(3)將(1)中得到的濾液濃縮至原體積的1/6-1/5，再用HCl調(diào)節(jié)PH值至1.0-1.2，60-70℃處理0.5-1h后冷卻，靜置8-12h，過濾并將得到的沉淀物按重量比1：10-1：12的條件加入水，調(diào)節(jié)PH至6.5-7.0，與(2)中得到的濾液合并，攪拌至充分溶解，得粗提取液；(4)將(3)中得到的粗提取液經(jīng)過兩次離心后取上清液，用HCl調(diào)節(jié)PH值至1.0-1.2，50-60℃處理0.5-1h后冷卻，靜置8-12h，過濾并將得到的沉淀物洗滌、干燥并研磨均勻，即得。

CN105497131：一種黃芩提取物的制備方法，其特征在于：該制備方法的步驟如下：(1)初提：取黃芩藥材，加水煎煮2次，每次1.5小時，濾過，合并濾液，濾液濃縮至適量，用2mol/L鹽酸溶液調(diào)pH值至1.0～2.0，60℃-80℃保溫30分鐘，冷卻至室溫，靜置12小時，濾過，沉淀用乙醇洗至pH值至3.0～4.0，加10倍量水?dāng)嚢杈鶆颍?0％～40％氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至7.0，溶解后加等量乙醇攪勻，放置12小時，濾過，濾液用2mol/L鹽酸溶液調(diào)pH值至1.0～2.0，60℃～80℃保溫30分鐘，冷卻至室溫，濾過，沉淀用乙醇洗至pH值3.0～4.0，減壓干燥，即得黃芩粗提物；(2)純化：將步驟(1)得到的黃芩粗提物的粉末混懸于適量水中，用20％～40％氫氧化鈉調(diào)pH值7.0，加入活性炭(為提取物的2-5％)，40℃～60℃加熱30分鐘，加入等量乙醇，抽濾，濾液用2mol/L鹽酸調(diào)pH值3.0～4.0，加熱30分鐘，抽濾，沉淀用乙醇洗3次，沉淀烘干，即得黃芩提取物成品

銀黃顆粒或片劑由金銀花提取物，黃芩提取物作為藥物活性物質(zhì)制備而成，但常出現(xiàn)黑點，究其原因，發(fā)現(xiàn)為黃芩提取物變性所致，為此本發(fā)明人對黃芩提取物中的易變性成分進(jìn)行了分離，所得黃芩提取物黃芩提取物久置后不再出現(xiàn)黑點，解決了黑點問題。