[發(fā)明專利]一種長(zhǎng)柱重樓根莖提取物和化合物

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810692804.0
• 申請(qǐng)日: 2018-06-29
• 公開（公告）號(hào): CN110655552A
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳敏;黃璐琦;康利平;李洪梅;彭華勝;劉大會(huì);余河水;黃圓圓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所
• 主分類號(hào): C07J71/00
• 分類號(hào): C07J71/00;A61P29/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本申請(qǐng)涉及一種從長(zhǎng)柱重樓根莖提取分離純化得到化合物，并研究其藥效學(xué)，其中，從中分離純化出化合物1?5，并且該5個(gè)化合物具有鎮(zhèn)痛作用。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請(qǐng)涉及中藥領(lǐng)域，具體涉及一種長(zhǎng)柱重樓根莖提取物的提取。

背景技術(shù)

中藥材是中藥新藥創(chuàng)制和研發(fā)的基礎(chǔ)，是從源頭上控制和保障中藥新藥的質(zhì)量。沒(méi)有中藥材資源就無(wú)法研發(fā)和生產(chǎn)中藥新藥，沒(méi)有中藥材的質(zhì)量保證就沒(méi)有中藥新藥的療效體現(xiàn)。在藥材資源緊缺的情況下，對(duì)新的藥材代用品及藥材新的藥用部位的研究和開發(fā)，一方面可解決瀕危原料藥材的緊缺問(wèn)題，保證藥材的可持續(xù)性；另一方面可有利地保障原料藥材的質(zhì)量，為已有品種和后續(xù)產(chǎn)品的研發(fā)提供技術(shù)支撐。

重樓為瀕危原料藥材，為了開展新的藥材代用品、藥材新的藥用部位等兩類中藥新藥的研究和開發(fā)，通過(guò)文獻(xiàn)調(diào)研、資源調(diào)查、品種來(lái)源及鑒定、種植培育方法研究、示范基地建設(shè)、化學(xué)成分研究、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究、藥效研究、安全性評(píng)價(jià)等系統(tǒng)研究，將獲得名優(yōu)中成藥中重樓的代用品。

長(zhǎng)柱重樓，Paris forrestii(Takht)H.Li.，百合科重樓屬植物。本申請(qǐng)將對(duì)長(zhǎng)柱重樓進(jìn)行提取分離，純化，并對(duì)其藥效血進(jìn)行研究。

發(fā)明內(nèi)容

本申請(qǐng)對(duì)長(zhǎng)柱重樓進(jìn)行提取分離，并對(duì)其藥效學(xué)進(jìn)行研究，為重樓的代用品提供基礎(chǔ)以及依據(jù)。

一種長(zhǎng)柱重樓根莖提取物，其包含化合物

一種從長(zhǎng)柱重樓根莖提取的化合物，其特征在于為下述化合物之一

一種長(zhǎng)柱重樓根莖提取物的制備方法，其特征在于，長(zhǎng)柱重樓根莖切片1kg，70％乙醇加熱回流提取3次(8、6、6BV)，過(guò)濾，減壓回收乙醇至無(wú)醇味。濃縮液加丙酮到5％，離心，上清液經(jīng)SP825大孔吸附樹脂柱色譜，依次用5％、15％、45％和80％丙酮梯度洗脫，收集45％和80％丙酮部分。將沉淀部分和80％丙酮合并，濃縮干燥得總螺甾57g。

一種長(zhǎng)柱重樓根莖提取物的制備方法，其進(jìn)一步包括分離純化步驟，具體為取總螺甾經(jīng)SP825大孔吸附樹脂柱，依次用45％、55％、70％、80％丙酮梯度洗脫，收集55％、70％丙酮部分，濃縮干燥，分別得Fr.A和Fr.B：8.6g和23.4g。取Fr.B 18.0g，甲醇溶解，硅膠拌樣，經(jīng)加壓硅膠柱色譜，氯仿-甲醇-水(V∶V∶V，76∶20∶4)恒定比例洗脫，分份收集，TLC，HPLC檢測(cè)合并。其中33-41份、70-79份分、106-129份、148-159份別濃縮干燥，甲醇重結(jié)晶，得到化合物1(8.2mg)、2(5.7mg)、化合物3(9.8mg)和化合物4(4.1mg)；8-21份再經(jīng)C18開放柱色譜，依次用52％和54％丙酮梯度洗脫，其中52％丙酮洗脫得3-17份以51％乙腈作流動(dòng)相HPLC制備，得單體化合物5(11.5mg)。

具體實(shí)施方式

1.長(zhǎng)柱重樓根莖提取分離純化

長(zhǎng)柱重樓根莖切片1kg，70％乙醇加熱回流提取3次(8、6、6BV)，過(guò)濾，減壓回收乙醇至無(wú)醇味。濃縮液加丙酮到5％，離心，上清液經(jīng)SP825大孔吸附樹脂柱色譜，依次用5％、15％、45％和80％丙酮梯度洗脫，收集45％和80％丙酮部分。將沉淀部分和80％丙酮合并，濃縮干燥得總螺甾57g。

取總螺甾經(jīng)SP825大孔吸附樹脂柱，依次用45％、55％、70％、80％丙酮梯度洗脫，收集55％、70％丙酮部分，濃縮干燥，分別得Fr.A和Fr.B：8.6g和23.4g。