[發明專利]一種長柱重樓根莖提取物和化合物

在審

• 申請號: 201810692804.0
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN110655552A
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發明（設計）人: 陳敏;黃璐琦;康利平;李洪梅;彭華勝;劉大會;余河水;黃圓圓
• 申請（專利權）人: 中國中醫科學院中藥研究所
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00;A61P29/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種長柱重樓根莖提取物，其包含化合物

2.一種從長柱重樓根莖提取的化合物，其特征在于為下述化合物之一

3.一種如權利要求1所述的長柱重樓根莖提取物的制備方法，其特征在于，長柱重樓根莖切片1kg，70％乙醇加熱回流提取3次(8、6、6BV)，過濾，減壓回收乙醇至無醇味。濃縮液加丙酮到5％，離心，上清液經SP825大孔吸附樹脂柱色譜，依次用5％、15％、45％和80％丙酮梯度洗脫，收集45％和80％丙酮部分。將沉淀部分和80％丙酮合并，濃縮干燥得總螺甾57g。

4.如權利要求3所述一種長柱重樓根莖提取物的制備方法，其進一步包括分離純化步驟，具體為取總螺甾經SP825大孔吸附樹脂柱，依次用45％、55％、70％、80％丙酮梯度洗脫，收集55％、70％丙酮部分，濃縮干燥，分別得Fr.A和Fr.B：8.6g和23.4g。取Fr.B 18.0g，甲醇溶解，硅膠拌樣，經加壓硅膠柱色譜，氯仿-甲醇-水(V∶V∶V，76∶20∶4)恒定比例洗脫，分份收集，TLC，HPLC檢測合并。其中33-41份、70-79份分、106-129份、148-159份別濃縮干燥，甲醇重結晶，得到化合物1(8.2mg)、2(5.7mg)、化合物3(9.8mg)和化合物4(4.1mg)；8-21份再經C18開放柱色譜，依次用52％和54％丙酮梯度洗脫，其中52％丙酮洗脫得3-17份以51％乙腈作流動相HPLC制備，得單體化合物5(11.5mg)。

5.一種如權利要求2所述的從長柱重樓根莖提取的化合物的制備方法，其特征在于，取長柱重樓根莖切片1kg，70％乙醇加熱回流提取3次(8、6、6BV)，過濾，減壓回收乙醇至無醇味。濃縮液加丙酮到5％，離心，上清液經SP825大孔吸附樹脂柱色譜，依次用5％、15％、45％和80％丙酮梯度洗脫，收集45％和80％丙酮部分。將沉淀部分和80％丙酮合并，濃縮干燥得總螺甾57g，取總螺甾經SP825大孔吸附樹脂柱，依次用45％、55％、70％、80％丙酮梯度洗脫，收集55％、70％丙酮部分，濃縮干燥，分別得Fr.A和Fr.B：8.6g和23.4g。取Fr.B 18.0g，甲醇溶解，硅膠拌樣，經加壓硅膠柱色譜，氯仿-甲醇-水(V∶V∶V，76∶20∶4)恒定比例洗脫，分份收集，TLC，HPLC檢測合并。其中33-41份、70-79份分、106-129份、148-159份別濃縮干燥，甲醇重結晶，得到化合物1(8.2mg)、2(5.7mg)、化合物3(9.8mg)和化合物4(4.1mg)；8-21份再經C18開放柱色譜，依次用52％和54％丙酮梯度洗脫，其中52％丙酮洗脫得3-17份以51％乙腈作流動相HPLC制備，得單體化合物5(11.5mg)。