[發明專利]一種右旋龍腦的制備方法有效
| 申請號: | 201810692617.2 | 申請日: | 2018-06-29 |
| 公開(公告)號: | CN108752164B | 公開(公告)日: | 2021-12-24 |
| 發明(設計)人: | 姜迎慶;於江華;閔江 | 申請(專利權)人: | 無錫濟煜山禾藥業股份有限公司;江西濟民可信集團有限公司 |
| 主分類號: | C07C29/143 | 分類號: | C07C29/143;C07C35/30 |
| 代理公司: | 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王為;孟旭 |
| 地址: | 214028 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 右旋 制備 方法 | ||
1.一種右旋龍腦的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
氮氣保護下依次加入:無水乙醚、手性試劑(R)-BINAP-H、樟腦,物料量比為10ml:0.95g:2.74g,30℃條件下攪拌反應4h,用氣相色譜跟蹤反應進度,用氣相色譜儀跟蹤反應進度,待反應完后滴加甲醇1.5mL讓其停止反應,再滴加2mol/L的鹽酸5mL,靜置,產物的乙醚溶液用分液漏斗分出上層有機層,下層水層用乙醚提取3次,合并有機相后用無水硫酸鎂干燥,經水洗、干燥、蒸餾、升華,得到右旋龍腦為主的反應產物,柱層析分離提純得到白色晶體。
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